正丁基葡萄糖苷的合成與表征.pdf

1、正丁基葡萄糖苷(簡稱丁基糖苷)屬于短碳鏈烷基糖苷，是兩步法合成長碳鏈烷基糖苷的重要中間體。本文主要討論了丁基糖苷合成和精制過程中的各種影響因素，優(yōu)化了工藝條件，并對最終產(chǎn)品進(jìn)行了表征；另外，利用化工流程模擬軟件Aspen Plus對過量原料回收的精餾操作進(jìn)行了模擬。具體內(nèi)容如下： 首先，成功合成了性能良好的丁基糖苷。丁基糖苷由無水葡萄糖和正丁醇在酸性催化劑存在的條件下加熱反應(yīng)制得，產(chǎn)品中剩余葡萄糖含量低、色澤淺，為制備性能優(yōu)良的

2、長碳鏈烷基糖苷打下了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。 其次，研發(fā)出一種鑒定丁基糖苷合成反應(yīng)終點(diǎn)的新型方法。當(dāng)反應(yīng)混合物中剩余葡萄糖濃度在4.0mg．ml<'-1>～12.0mg.ml<'-1>之間時，使用這種方法鑒定反應(yīng)終點(diǎn)，可以明顯的觀察到溶液顏色由淡藍(lán)色變?yōu)榇u紅色。 第三，確定了一種新型催化劑。新型催化劑以十二烷基苯磺酸和硫酸為原料，二者質(zhì)量比為4：1：使用這種催化劑合成丁基糖苷，葡萄糖的轉(zhuǎn)化率高，產(chǎn)品色澤度好，呈現(xiàn)淡黃色。 第

3、四，利用正交實(shí)驗(yàn)法優(yōu)化了工藝條件。較佳的反應(yīng)條件組合：催化劑與葡萄糖的摩爾比(0.008：1)、正丁醇與葡萄糖的摩爾比(5：1)、反應(yīng)時間(90min)、反應(yīng)溫度(113℃)：反應(yīng)混合物的中和試劑使用碳酸鈉粉末和輕質(zhì)氧化鎂粉末的復(fù)合體系；第一次減壓蒸餾條件是蒸餾溫度(45℃～50℃)、真空度(1.333kPa)，蒸餾時間約為50min，然后將第一級產(chǎn)品倒入直徑為40cm的表面皿內(nèi)鋪成膜進(jìn)行恒溫減壓脫醇得到最終產(chǎn)品，其條件是蒸餾溫度(55

4、℃)、真空度(2．000kPa)，蒸餾時間約為60min。 第五，測試了最終產(chǎn)品的性能和結(jié)構(gòu)特征。通過測量最終產(chǎn)品的表面張力和泡沫性能，發(fā)現(xiàn)丁基糖苷基本沒有表面活性：產(chǎn)品的平均聚合度與中和前反應(yīng)混合物中的醇糖摩爾比有關(guān)，醇糖比越大，平均聚合度越?。寒a(chǎn)品的紅外譜圖在1650cm<'-1>～1550cm<'-1>處，有一個不算強(qiáng)的C-O-C鍵的骨架振動峰，可作為丁基糖苷形成的一個判斷依據(jù)。 第六，建立并檢驗(yàn)了反應(yīng)動力學(xué)模型。