馬鈴薯莖葉中茄尼醇高效提取純化新工藝.pdf

1、本論文通過對(duì)茄尼醇原有工藝的改良或創(chuàng)新最終建立了一種低成本、高得率、高純度、無污染的茄尼醇生產(chǎn)綠色新工藝，選用馬鈴薯莖葉作為原料，采用勻漿萃取、脂肪酶水解，對(duì)射流空化等技術(shù)對(duì)馬鈴薯莖葉中的茄尼醇進(jìn)行高效提取，再通過對(duì)射流空化液液萃取、聚酰胺固相萃取、連續(xù)中壓柱層析、重結(jié)晶等方法進(jìn)一步純化茄尼醇，制備出90％以上的茄尼醇精品。 通過小試及中間放大試驗(yàn)確定了如下工藝條件： 1、最佳提取工藝通過對(duì)比茄科植物馬鈴薯、茄子、番茄、

2、辣椒莖葉以及煙葉中茄尼醇含量的多少，最終確定了以干燥的馬鈴薯莖葉為原料，通過勻漿、脂肪酶酶解、對(duì)射流空化等手段高效提取茄尼醇，最優(yōu)工藝條件為：馬鈴薯莖葉勻漿的料液比為1:7，青霉來源脂肪酶作為催化劑，加入量為馬鈴薯莖葉重量的0.5％，酶解反應(yīng)溫度40℃，搖床頻率120rpm，反應(yīng)時(shí)間120 min，酶解液離心分離轉(zhuǎn)速4800 rpm，離心時(shí)間15 min。以80％乙醇為溶劑對(duì)射流空化提取，料液比為1:8(w/w)。 2、最佳純化

3、工藝確定了對(duì)射流空化液液萃取、聚酰胺固相萃取、連續(xù)中壓柱層析純化茄尼醇的工藝條件，以6號(hào)溶劑油為液液萃取溶劑，料液比為1:1.2，萃取分層6號(hào)溶劑油相負(fù)壓成膜濃縮，得浸膏，以正己烷為溶劑按料液比為1:10溶解，聚酰胺固相萃取去除雜質(zhì)，萃取劑用量為1:20，流速為1 ml/min，收集流出液，連續(xù)中壓柱層析吸附解析純化流出液，填料為300～400目層析用中性氧化鋁，洗脫劑為溶劑油：丙酮(30：1)溶液，柱壓力為1.0 MPa，最后，通過重

4、結(jié)晶法精制茄尼醇，以甲醇為溶劑，茄尼醇與溶劑比例為1:60。茄尼醇的收率和純度最終分別達(dá)到76.27％和96.3％，比傳統(tǒng)工藝分別提高了14％和10.5％。 本工藝還對(duì)整個(gè)生產(chǎn)過程中的廢液、廢氣進(jìn)行了清潔化處理，通過無機(jī)陶瓷膜和有機(jī)管式膜對(duì)廢液進(jìn)行微濾、超濾和納濾，得清液作為工藝水循環(huán)使用；通過采用負(fù)壓吸入溶劑為工作介質(zhì)的真空系統(tǒng)，回收廢氣，回收率為95.7％。 本工藝具有流程簡(jiǎn)單、設(shè)備簡(jiǎn)易、生產(chǎn)周期短、溶劑用量少、收率