直接法合成二甲基二氯硅烷的實驗研究.pdf

1、有機硅材料分為硅橡膠、硅油及二次加工品、硅樹脂及硅烷偶聯(lián)劑四大類產(chǎn)品，應用十分廣泛，被譽為“工業(yè)味精”，有機氯硅烷是整個有機硅工業(yè)的基礎，而由硅和氯甲烷在催化劑存在下直接合成甲基氯硅烷是有機硅單體生產(chǎn)的核心技術。本文對流化床中直接法合成二甲基二氯硅烷以及甲基氯硅烷產(chǎn)物的分析測試方法進行了研究。 實驗采用內(nèi)徑25mm氣固相催化流化床反應器，Cu/CuO/Cu2O為催化劑，由Rochow直接法合成甲基氯硅烷。反應存在誘導期，在290

2、-330℃之間能夠反應生產(chǎn)甲基氯硅烷產(chǎn)物。二甲基二氯硅烷的選擇性隨時間呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢；反應為強放熱反應，反應溫度的控制為實驗中一個極為重要的因素，為了能夠及時排出反應放出的熱量，實驗反應器應具有良好的散熱特性；實驗反應器和反應原料中的水分，對主要反應產(chǎn)物二甲基二氯硅烷的選擇性影響很大，反應之前必須排除實驗反應器中和反應物氯甲烷和硅粉中的水分；反應后硅粉的表面經(jīng)過掃描電鏡分析，發(fā)現(xiàn)有明顯的凹坑，凹坑是活性觸體Cu3Si產(chǎn)生的地方，

3、符合催化吸附機理。 直接法合成的甲基氯硅烷產(chǎn)物是一種復雜的混合物，其中以二甲基二氯硅烷為主，并含有少量的甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷和少量的低沸物和高沸物。通過采用氣相—質譜聯(lián)用的分析方法，產(chǎn)物主要組分：三甲基氯硅烷、一甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷可以被檢測出。采用OV-210毛細管色譜柱配合FID檢測器進行分析，分析方法為內(nèi)標校正曲線法，以苯為內(nèi)標物，可以準確定量以上三種組分。目前工業(yè)中應用的填充柱比較粗糙，該分析方法則不僅能夠檢