γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷合成工藝研究.pdf

1、有機(jī)硅材料性能優(yōu)異、品類(lèi)繁多，在航空、建筑、運(yùn)輸、電子、醫(yī)藥、食品、紡織、機(jī)械等行業(yè)具有廣泛的用途。硅烷偶聯(lián)劑是有機(jī)硅產(chǎn)業(yè)的四大支柱產(chǎn)品之一，可以作為原料合成一系列有機(jī)硅產(chǎn)品。γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷是一種用途廣泛的硅烷偶聯(lián)劑，也是合成一系列γ-氯丙基型硅烷偶聯(lián)劑的重要中間體，是化工新材料領(lǐng)域成長(zhǎng)最快的品類(lèi)之一，一般采用硅氫加成結(jié)合醇解反應(yīng)制備。
　　本文以γ-氯丙烯、甲基二氯硅烷、甲醇為原料，采用硅氫加成后再進(jìn)行醇解的工藝路線

2、合成γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷，進(jìn)行工藝條件優(yōu)化及催化劑性能考察等基礎(chǔ)研究，對(duì)于該類(lèi)產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)及工程應(yīng)用具有重要意義。
　　論文以氯鉑酸異丙醇溶液為催化劑，通過(guò)高壓輸液泵按一定速率將γ-氯丙烯加入高壓反應(yīng)釜內(nèi)，和甲基二氯硅烷進(jìn)行加成反應(yīng)合成γ-氯丙基甲基二氯硅烷，通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)和單因素實(shí)驗(yàn)考察各因素對(duì)硅氫加成反應(yīng)的影響，發(fā)現(xiàn)對(duì)反應(yīng)影響最大的是反應(yīng)溫度，其次是催化劑的用量和原料配比，并對(duì)合成工藝條件進(jìn)行了優(yōu)化，在最佳工藝條件下，γ-氯

3、丙烯轉(zhuǎn)化率達(dá)到88.4％，γ-氯丙基甲基二氯硅烷收率達(dá)48.9％。通過(guò)紅外和核磁表征對(duì)合成產(chǎn)物進(jìn)行了確證。
　　在優(yōu)化的工藝條件下，以氯鉑酸為主催化劑，選取三乙胺、正三丁胺、N，N-二甲基苯胺、苯胺以及三苯基膦五種具有配位作用的化合物作為助催化劑，與氯鉑酸絡(luò)合形成新催化體系，考察了這些助劑在甲基二氯硅烷與γ-氯丙烯的硅氫加成反應(yīng)中對(duì)氯鉑酸催化劑性能的影響，發(fā)現(xiàn)這幾種助劑能夠不同程度的提高氯鉑酸的催化效果，加快反應(yīng)速度，縮短反應(yīng)時(shí)間

4、，且原料轉(zhuǎn)化率和目標(biāo)產(chǎn)物收率都得到一定程度的提高，其中采用三乙胺作為助劑效果最好，最優(yōu)反應(yīng)時(shí)間由原來(lái)的2小時(shí)縮短為90分鐘，γ-氯丙烯轉(zhuǎn)化率達(dá)到95.7％，γ-氯丙基甲基二氯硅烷收率達(dá)到67.9％，結(jié)果說(shuō)明，胺類(lèi)助劑的加入能有效縮短反應(yīng)的誘導(dǎo)期，改善氯鉑酸的催化性能。
　　以硅氫加成反應(yīng)產(chǎn)物γ-氯丙基甲基二氯硅烷和甲醇為原料，采取滴加γ-氯丙基甲基二氯硅烷的方式，上升的甲醇蒸汽和滴下的氯硅烷在裝有玻璃彈簧絲的管式反應(yīng)器中充分接觸，