八角茴香油制備茴香醛的工藝研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、八角茴香北方稱大料,南方叫麥角;作為中藥稱大茴香、八角。有強烈的山楂花香氣,味甘,性溫。八角是我國南亞熱帶特有的珍貴經(jīng)濟(jì)樹種。林產(chǎn)品八角果和八角油(茴香油)是優(yōu)良的調(diào)味化妝香料和醫(yī)藥原料。 由八角茴香油通過氧化可制得重要的有機(jī)中間體一茴香醛(又稱對甲氧基苯甲醛),由于其具有持久的山楂香氣,芬芳誘人,因而廣泛用于配制甜花香型、丁香和山楂香型等多種香精,用于食品、糖類及飲料用香精的配制;在有機(jī)中間體方面,他是制備藥物卟啉類光敏劑、羥

2、氨卡基青霉素等的中間體;在農(nóng)業(yè)上,他可作為殺蟲劑、生物生長抑制劑等。考慮到我國廣西等地盛產(chǎn)八角茴香原料,而茴香醛又具有很好的市場前景和很高的經(jīng)濟(jì)價值,故而對以茴香油為原料制備茴香醛課題進(jìn)行了一定的研究。 針對傳統(tǒng)的茴香醛的制備方法存在著前處理復(fù)雜、設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、污染大、收率低等缺點,本文在以下兩個方面進(jìn)行了系統(tǒng)的研究: [1]對以茴香油為原料臭氧氧化.還原制備茴香醛的工藝過程,在單因素實驗基礎(chǔ)上通過正交實驗得到了優(yōu)化工藝

3、操作條件。研究結(jié)果與現(xiàn)有先從茴香油中提取茴香腦,再對茴香腦進(jìn)行氧化反應(yīng)制備茴香醛的工藝相比較,反應(yīng)步驟短,操作簡便。 [2]采用紫外分光光度法對測定茴香醛含量測定過程進(jìn)行了探索,得到了測定過程最佳操作參數(shù)。此法與現(xiàn)有的氣相色譜法檢測茴香醛含量方法相比較,最大的優(yōu)點在于方法簡便、易操作、對設(shè)備的要求低并且準(zhǔn)確、快速,具有很好的推廣前景和參考價值。 本研究的結(jié)果如下: [1]對臭氧化環(huán)節(jié)的條件進(jìn)行優(yōu)化,得到優(yōu)化工藝條

4、件為:復(fù)合溶劑中兩種溶劑比例為1∶3,溶劑與原料比例為5∶1,反應(yīng)溫度為15℃,反應(yīng)時間為25min。此時反應(yīng)的收率為7913%。 [2]紫外分光光度法檢測茴香醛含量的最佳的反應(yīng)條件:將稀釋到一定比例的樣品1mL于10mL具塞比色管中,加入6mol/L鹽酸2mL,然后加入0.08mol/L硫代巴比妥酸溶液2mL,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,放置一段時間后,用1 cm比色皿,以空白樣為參照,測量其吸光度值。代入標(biāo)準(zhǔn)曲線,可求得茴香醛

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