山楂葉中熊果酸提取分離與測(cè)定研究.pdf_第1頁(yè)
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1、山楂葉中的活性成分主要有黃酮類化合物和三萜類化合物,三萜類以熊果酸為主,藥理研究發(fā)現(xiàn)熊果酸具有鎮(zhèn)靜、抗炎、抗菌、抗糖尿病、抗?jié)?、降低血糖等多種生物學(xué)效應(yīng),極有可能成為低毒高效的新型抗癌藥物。 目前的研究主要側(cè)重兩個(gè)方面:一是熊果酸的藥理學(xué)研究,二是針對(duì)中藥中的熊果酸成分的提取研究;并且都已取得重要成果。本文的主要研究?jī)?nèi)容是:從一種價(jià)格低廉的原料(山楂葉)中分離純化熊果酸,重點(diǎn)探索一條適于工業(yè)化生產(chǎn)的工藝路線。為充分利用我國(guó)山楂

2、資源,提高山楂植物的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益提供技術(shù)支持。 本論文的研究結(jié)果主要有以下幾個(gè)部分: 1、建立了山楂葉中熊果酸的高效液相色譜分析檢測(cè)方法,并測(cè)定了河北不同地區(qū)山楂葉中熊果酸含量。該法準(zhǔn)確可靠。對(duì)流動(dòng)相組成、酸度、流速等條件進(jìn)行了研究?jī)?yōu)化。此外建立了熊果酸高效液相色譜容量因子與流動(dòng)相pH和甲醇體積分?jǐn)?shù)的預(yù)測(cè)數(shù)學(xué)模型。 2、以河北保定地區(qū)的山楂葉作為研究對(duì)象,對(duì)其進(jìn)行了熊果酸提取工藝研究。在提取工藝中對(duì)提取各因

3、素進(jìn)行了單因素條件試驗(yàn)和正交試驗(yàn),確立了最佳提取條件:乙醇體積分?jǐn)?shù)95%、提取溫度85℃、提取時(shí)間110min、液固比5:1、提取次數(shù)為3次。在該條件下,熊果酸提取率為93.47%。 3、利用熊果酸的物理化學(xué)性質(zhì),采用酸堿沉淀法富集熊果酸。對(duì)傳統(tǒng)工藝進(jìn)行改進(jìn),獲得最佳工藝參數(shù):堿化:pH=11.00,酸化:pH為4.50,樣品中熊果酸含量達(dá)到36.84%,回收率為94%。 4、研究了從山楂葉中純化熊果酸的柱層析工藝。靜態(tài)

4、吸附結(jié)果表明X-5、NKA和AB-8樹脂的吸附率分別為91.32%,72.28%和41.19%;以90%乙醇為洗脫劑,X-5、NKA和AB-8樹脂的洗脫率分別為83%,70%,87%。靜態(tài)實(shí)驗(yàn)表明X-5樹脂具有較好的吸附解吸性能。動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)考察了在X-5樹脂中,優(yōu)化流速、上樣液熊果酸濃度和上樣體積,結(jié)果表明流速為3BV/h,上樣液熊果酸濃度為O.304mg/mL,上樣體積為3BV為最優(yōu)上樣條件。 動(dòng)態(tài)洗脫中采用梯度洗脫方式,結(jié)果表

5、明:在90%的乙醇洗脫下,熊果酸純度達(dá)93.21%。對(duì)層析工藝制備的熊果酸進(jìn)行結(jié)晶處理,所獲得的熊果酸純度為98.61%,與熊果酸標(biāo)準(zhǔn)品紅外光譜相一致。 5、研究熊果酸在X-5樹脂上吸附動(dòng)力學(xué)和熱力學(xué)特性。通過(guò)動(dòng)力學(xué)研究表明:在T=298K,pH=6.36時(shí),熊果酸在X-5樹脂上最大吸附量為0.1016 mmoL/g。通過(guò)熱力學(xué)研究獲得不同溫度下,熊果酸在X-5樹脂上吸附等溫吸附符合Langmuir方程和Freundlich方程

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