4-三氟乙氧基苯酚的合成工藝研究.pdf

1、4-三氟乙氧基苯酚是一種重要的藥物中間體。以對(duì)溴苯酚和2,2,2-三氟乙醇鈉為原料，在催化劑作用下，通過(guò)親核取代反應(yīng)合成出4-三氟乙氧基苯酚。通過(guò)酸化、過(guò)濾、萃取、常壓蒸餾和減壓蒸餾等后處理手段，將產(chǎn)物分離出來(lái)。采用氫核磁共振（<'1>H-NMR）、氟核磁共振（<'19>F-NMR）、氣質(zhì)聯(lián)分（GC-MS）、紅外光譜（IR）、元素分析、高效液相色譜（HPLC）等多種分析檢測(cè)手段對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行定性定量分析，確定了產(chǎn)物為目標(biāo)產(chǎn)物4-三氟乙氧基苯

2、酚，產(chǎn)物含量在97％以上，得率可高達(dá)85.93％；還對(duì)其沸點(diǎn)、熔點(diǎn)、溶解度、水分等物理性質(zhì)進(jìn)行了分析。通過(guò)對(duì)反應(yīng)過(guò)程的討論和影響反應(yīng)的各因素如溶劑、催化劑、時(shí)間、溫度、物料比等的研究以及正交試驗(yàn)，得到了合成反應(yīng)的最佳工藝條件為：反應(yīng)所用溶劑為N，N-二甲基乙酰胺（DMAC）；催化劑為碘化亞銅：反應(yīng)溫度為120℃；n（BrArOH）:n（CF3CH20Na）:n（CuI）=1:2:6；反應(yīng)時(shí)間10h。依照所得最佳工藝條件進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，平均