人群血清中酞酸酯的氣相色譜測定方法研究.pdf

1、目的：酞酸酯（PAEs，又被稱為鄰苯二甲酸酯）是工業(yè)上廣泛使用的增塑劑和軟化劑，對其進行生物監(jiān)測意義重大。PAEs可通過飲水、進食、皮膚接觸（化妝品、驅蚊油等）和呼吸進入人體，吸收后主要以蛋白結合體形式通過血液分布于全身各器官。酞酸酯主要有生殖毒性、致哮喘作用，與糖尿病和肥胖也有關系。我國在這方面的研究尚屬起步階段，本課題欲研制血清中DBP、DEHP的檢測方法，為我國DBP、DEHP的檢測方法提供依據(jù)，為下一步血清中DBP、DEHP生物

2、接觸限值的制定提供技術支持。
　　方法：采用液液萃取法對血清中DBP、DEHP進行分離、純化，以減小血清雜質對分析測定的干擾，提高檢測方法靈敏度，同時用氣相色譜、FID檢測器對分離出的DBP、DEHP進行定性定量分析。通過對液液萃取參數(shù)和色譜參數(shù)指標的最優(yōu)試驗選擇，研制符合相關要求的血清中DBP、DEHP的液液萃取—氣相色譜檢測方法，并對所建立的方法的線性范圍、檢出限、精密度、準確度、樣品存放穩(wěn)定性以及實用性等性能指標進行測試。并

3、采用研制的方法對塑料EP管和玻璃離心管保存血清的效果有無差異進行探究，以證實可否用塑料EP管代替玻璃離心管。
　　結果：1.0mL血清加1mL正己烷，漩渦震蕩充分混勻，3000r/min的轉速離心40min，取上層正己烷層，重復操作3次合并上清液，90℃水浴20min蒸至近干，正己烷定容至1.0mL，樣品預處理效果最佳;三階程序升溫:初溫100℃(保持2min)，50℃/min升溫至260℃，3℃/min升溫至270℃，10℃/m

4、in升溫至300℃(保持5min)，DBP、DEHP出峰最快、峰形最好。本研制方法在0.10～10.0 mg/L的檢測范圍內，有較好線性，DBP、DEHP線性回歸方程分別為Y=1467.9X+581.18、Y=1478.2X+541.49，相關系數(shù)分別為r=0.9996、r=0.9993。由標準差法測得的檢出限為0.10mg/L和0.08mg/L。準確度用加標回收試驗測試，低、中、高三個濃度的平均加標回收率范圍分別為96.76％～104

5、.99％和94.78％～99.91％。日內與日間精密度的相對標準偏差(RSD)范圍分別為DBP:3.05％～4.81％和3.23％～6.50％，DEHP:2.40％～3.63％和2.93％～8.67％。該方法的穩(wěn)定性實驗表明，樣品在4℃、-20℃的冰箱內至少能保存兩周。用塑料EP管和玻璃離心管在不同溫度下保存血清一段時間的檢測結果表明二者之間的無統(tǒng)計學意義（P＞0.05）?，F(xiàn)場試驗對126份某醫(yī)院體檢病人的血清進行檢測，DBP、DEHP

6、檢出率為5.6％和15.1％，濃度范圍依次為ND～3.58 mg/L和ND～13.52 mg/L，均數(shù)依次為0.105 mg/L和0.386 mg/L。
　　結論：本研究研制了人群血清中酞酸酯的氣相色譜測定方法，用于測定血清中DBP、DEHP。通過對某醫(yī)院的126份血清進行測定，結果表明該方法可行、實用，可以應用到人群中本底調查，更可以應用到職業(yè)人群監(jiān)測中。液液萃取—氣相色譜測定方法具有設備簡單、易于操作、準確度高等優(yōu)點，滿足生物