理氣消癭片的藥學(xué)研究.pdf

1、理氣消癭片是以青皮、柴胡等調(diào)理氣機(jī)、疏肝解郁中藥為主的中藥復(fù)方制劑，具有疏肝理氣、化痰消癭之功效，臨床表明對(duì)痰氣交阻型癭病有較好療效．本課題是以中醫(yī)藥理論為指導(dǎo)，應(yīng)用現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)和方法，對(duì)該制劑的制備工藝、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)研究。 一、制備工藝研究 在揮發(fā)油提取工藝條件方面，以揮發(fā)油的量為評(píng)價(jià)指標(biāo)，考察了加水量、浸泡時(shí)間、提取時(shí)間對(duì)揮發(fā)油提取效果的影響，采用正交實(shí)驗(yàn)法優(yōu)選提取工藝條件。結(jié)果揮發(fā)油提取工藝條件為：補(bǔ)足

2、青皮、柴胡、郁金三味藥210％體積的水，加入8倍量的水浸泡3h，運(yùn)用水蒸汽法進(jìn)行提取6h。 在揮發(fā)油包合工藝條件方面，以包合物得率和揮發(fā)油包合率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，考察了β-CD與揮發(fā)油比例(g/mL)、包合溫度、攪拌速度、攪拌時(shí)間對(duì)揮發(fā)油包合效果的影響，采用正交實(shí)驗(yàn)法優(yōu)選包合工藝條件。結(jié)果揮發(fā)油包合工藝條件為：按β-CD與揮發(fā)油為8：1(g/mL)的比例加入β-CD，包合溫度為60℃，以攪拌速度為900r·min-1攪拌時(shí)間3h。

3、 在揮發(fā)油的水液醇沉工藝條件方面，以橙皮苷含量和浸膏得率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，考察了藥液濃縮比例(生藥：水)和靜置時(shí)間對(duì)水液醇沉效果的影響，采用單因素實(shí)驗(yàn)法優(yōu)選揮發(fā)油的水液沉工藝條件．結(jié)果揮發(fā)油的水液醇沉工藝條件為：揮發(fā)油水液濃縮至(生藥：水)1：1，加入95％乙醇至醇濃度為70％，靜置18h。 揮發(fā)油藥渣與余藥的醇提工藝條件方面，以橙皮苷含量和浸膏得率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，考察了乙醇濃度、乙醇體積、提取時(shí)間、提取次數(shù)對(duì)醇提效果的影響，采用正交

4、實(shí)驗(yàn)法優(yōu)選純提工藝條件。結(jié)果揮發(fā)油藥渣與余藥的醇提工藝件為：加入8倍量體積70％的酒精，提取2次，每次2.0h。 在純化工藝條件方面，以橙皮苷含量、轉(zhuǎn)移率及浸膏得率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，考湖北中察了殼聚糖的濃度、藥液濃縮比例、加入量、靜置時(shí)間對(duì)澄清效果的影響，采用單因素實(shí)驗(yàn)法優(yōu)選澄清工藝條件。結(jié)果殼聚糖澄清工藝條件為：將總提取液濃縮至生藥：醇提液=1:10后，將濃縮液置于60℃水浴中，加入3.5％(殼聚糖：生藥g/g)的1％殼聚糖溶液，攪

5、拌，使其均勻分散，并保溫5-10min后，放置24h，濾取上清液。 在干燥工藝條件方面，以橙皮苷含量、物料干燥情況、過80目篩的物料質(zhì)量百分比及含水量為評(píng)價(jià)指標(biāo)，考察了輔料加入量、浸膏相對(duì)密度、進(jìn)液物料溫度、進(jìn)液速度、進(jìn)風(fēng)溫度、出風(fēng)溫度對(duì)噴霧干燥效果的影響，采用單因素實(shí)驗(yàn)法優(yōu)選噴霧干燥工藝條件。結(jié)果噴霧干燥工藝條件為：進(jìn)液物料溫度70～80℃；浸膏相對(duì)密度1.15～1.18(60℃)；進(jìn)液速度45-55 mL·min-1；進(jìn)風(fēng)溫

6、度155～165℃，出風(fēng)溫度70～80℃時(shí)，霧化器頻率45HZ。 在制劑成型方面，通過對(duì)比試驗(yàn)考察了不同輔料對(duì)浸膏粉吸濕性和休止角的影響，結(jié)果：以微晶纖維素與淀粉按比例(1：1)混合作為輔料，制得的粉末，吸濕性低、流動(dòng)性較好。臨界相對(duì)濕度為72％。 二、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究 采用TLC法對(duì)制劑中所含柴胡、瓜蔞皮，郁金、萊菔子4味藥材進(jìn)行了鑒別。試驗(yàn)結(jié)果表明，供試品色譜中，在對(duì)照品或?qū)φ账幉纳V相應(yīng)的位置上，均顯相同顏色

7、的斑點(diǎn)，而陰性對(duì)照在相應(yīng)位置則無干擾。色譜條件重現(xiàn)性好，專屬性強(qiáng)。 采用HPLC法測定了制劑中橙皮苷含量，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱；流動(dòng)相：乙腈-0.2％醋酸(20:80)；流速1.0mL·min-1；柱溫30℃；檢測波長283nm。 并進(jìn)行了方法學(xué)考察，結(jié)果表明此法合理可行，重現(xiàn)性好(其平均回收率分別為102.27％，RSD為1.39％)，可用于該制劑的質(zhì)量控制。 本品每片含橙皮苷不得少于7.77