山東產芍藥現(xiàn)代質量控制的應用研究.pdf

1、芍藥是中醫(yī)藥臨床兩千多年以來常用的重要中藥，歷有赤芍、白芍之分，為中國藥典收載的藥材品種。菏澤為山東芍藥藥材的主產地，具有悠久的歷史和重要的地位，為全國三大芍藥生產基地之一。但近年來，菏澤芍藥的生產，偏重于（芍藥花）觀光產業(yè)，而對藥材產業(yè)的發(fā)展重視不夠，有關山東產芍藥藥材質量控制和質量標準研究也不夠系統(tǒng)、全面，影響了藥材產業(yè)的發(fā)展。為了更好的利用山東芍藥資源優(yōu)勢，發(fā)展藥材產業(yè)，根據(jù)中藥產業(yè)化、現(xiàn)代化的要求，運用現(xiàn)代波譜一色譜技術，并通過

2、與外省區(qū)藥材質量對比，對芍藥藥材質量進行較為全面、系統(tǒng)的客觀評價。為山東芍藥藥材建立現(xiàn)代化、標準化、國際化質量標準提供科學的技術、方法和數(shù)據(jù)。并為菏澤發(fā)展成為新興芍藥道地產區(qū)提供質量依據(jù)。方法較系統(tǒng)采集不同省區(qū)、山東不同地區(qū)的多個采集點的（不同采集時間）藥材樣品，以及對照藥材和化學對照品。并按藥典方法制備赤芍和白芍藥材。
　　 采用高效液相色譜法研究并建立赤芍（芍藥）藥材的指紋圖譜，以水（0.1％甲酸）-乙腈為流動相進行二元梯度

3、洗脫，檢測波長為254nm，和190～400nm全波長掃描；分析時間為60min；柱溫25℃；色譜柱為SHISEIDOCAPCELLPAKC18-MGⅡ(250mm×4.6mm5μm).
　　 利用高效液相色譜-質譜(HPLC-MS)聯(lián)用技術，綜合HPLC色譜圖、總離子流色譜圖對山東產芍藥指紋圖譜共有模式進行化學成分相關性分析。借助化學模式識別技術，結合綜合主成分分析、系統(tǒng)聚類分析以及相似度分析來增強中藥指紋圖譜的質量控制體系。

4、
　　 采用高效液相色譜法，建立對芍藥樣品中4個化學成分同時進行含量測定的方法，線性關系良好，回歸方程的相關系數(shù)0.9991～0.9999；平均回收率為99.85～100.73％，RSD<2.92。同時比較赤芍和兩種炮制方法所得白芍中4種化學成分的含量。
　　 赤芍（芍藥）藥材指紋圖譜相似度分析結果顯示：赤芍對照藥材、黑龍江、內蒙古與菏澤囤里莊、菏澤朱莊的赤芍相似度均低于0.88:安徽毫州產赤芍與菏澤囤里莊、菏澤朱莊的赤

5、芍相似度均高于0.93:菏澤荊莊產赤芍與菏澤另外兩地赤芍比較的相似度值較低，小于0.87，但與對照藥材相似度大于0.91。綜合主成分分析、系統(tǒng)聚類分析結果與相似度分析結果基本一致。說明了本研究方法的可靠性與客觀性。
　　 利用HPLC-MS技術得到了化學成分相關性分析結果，并確定了9個色譜峰的可能結構，分別為沒食子酸、花色素B-7、氧化芍藥苷、兒茶素、牡丹皮苷E、芍藥內酯苷、芍藥苷、苯甲酸、苯甲酰芍藥苷。
　　 含量測定

6、結果表明：所測55批赤芍藥材化學成分含量均符合藥典規(guī)定。所測24批白芍藥材中購于菏澤的2批白芍藥材未達到含量要求，此兩批藥材均為購買的商品白芍，認為可能與炮制工藝有關。白芍和赤芍來源于同一植物的同一入藥部位，但產地加工方法不同。藥材經去皮、水煮后得到的白芍，其總成分含量明顯下降。說明規(guī)范、統(tǒng)一炮制加工方法和質量控制方法，對保證白芍藥材質量具有重要意義。
　　 本研究依據(jù)《中藥注射劑指紋圖譜研究的技術要求》的指導原則，利用質譜高選