多孔結(jié)構(gòu)錳氧化物的合成.pdf

1、本文主要進(jìn)行OL和OMS結(jié)構(gòu)多孔錳氧化物合成過(guò)程的優(yōu)化,運(yùn)用了XRD、BET和微反色譜等測(cè)試與表征技術(shù),探討了各種因素對(duì)OL和OMS結(jié)構(gòu)多孔錳氧化物合成過(guò)程的影響。OL結(jié)構(gòu)錳氧化物合成的研究結(jié)果表明,氧化還原法沒(méi)有合成單一晶相的OL-1,所合成的樣品中均有六方水錳礦晶相。當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到45℃時(shí),繼續(xù)提高溫度對(duì)OL-1結(jié)構(gòu)的影響很小;隨著Mn2+/MnO4-的增加,六方水錳礦的晶相越來(lái)越好;當(dāng)OH-/Me2+≥8時(shí),堿量的繼續(xù)增加對(duì)樣品結(jié)

2、晶度的影響不大,樣品的化合價(jià)也趨于穩(wěn)定;以KOH作為沉淀劑得到的樣品結(jié)晶度不好,且比表面積較低;采用醋酸錳作為錳源要優(yōu)于硫酸錳;Cu摻雜的錳氧化物沒(méi)有六方水錳礦的晶相,并且Cu的分散度也較好;氧化法能夠制得單一晶相的水鈉錳礦。氧氣法合成OL-1的關(guān)鍵因素是氧氣通量,只有溶液中具有足夠的的氧含量,即具有足夠大氧氣擴(kuò)散推動(dòng)力的情況下才能生成晶型完整的OL-1;當(dāng)反應(yīng)時(shí)間小于3h時(shí),主要得到是黑錳礦,當(dāng)反應(yīng)時(shí)間達(dá)到5h時(shí),才能夠得到單一晶相O

3、L-1;采用硝酸錳作為錳源要優(yōu)于硫酸錳;是否加入H2O2對(duì)水鈉錳礦的形成影響不大。OMS結(jié)構(gòu)錳氧化物的研究結(jié)果表明,氧氣法合成的布塞爾礦在酸性介質(zhì)中、H2O中、堿性介質(zhì)中,均不能合成具有孔道結(jié)構(gòu)的錳氧化物,但在堿性介質(zhì)中晶化進(jìn)一步優(yōu)化了OL-1;離子交換中,只有Cu離子交換后的樣品能夠生成OMS-1結(jié)構(gòu)錳氧化物,而Ca離子、Mg離子交換后的樣品不能得到OMS-1,但得到了1nm礦相;在不同反應(yīng)時(shí)間中,只有Mg的加入時(shí)間為0h時(shí)能夠生成O