禽肉及飼料中五種激素殘留分析的方法研究.pdf

1、激素具有促進(jìn)動(dòng)物增重，增加蛋白質(zhì)沉積和減少脂肪沉積的作用，曾被廣泛作為動(dòng)物飼料添加劑使用，以提高飼料轉(zhuǎn)化率，促進(jìn)動(dòng)物生長(zhǎng)。但激素類化合物在生物體內(nèi)不易降解，長(zhǎng)期食用含有激素的食品對(duì)人體健康將產(chǎn)生嚴(yán)重的影響。20世紀(jì)80年代以來(lái)，許多國(guó)家和組織通過(guò)立法來(lái)限制或禁止在食品動(dòng)物中使用激素。但由于利益的驅(qū)使，在世界范圍內(nèi)激素仍被大量濫用[1]。因而，研究和建立各種激素殘留的快速、準(zhǔn)確、靈敏的分析測(cè)試方法具有非常重要的現(xiàn)實(shí)意義。
　　 本

2、研究建立了高效液相色譜同時(shí)測(cè)定禽肉及飼料中五種激素殘留的方法。實(shí)驗(yàn)考察了流動(dòng)相的組成、配比、流速、pH值、柱溫及檢測(cè)波長(zhǎng)對(duì)五種激素類化合物的分離測(cè)定的影響。確定的最佳色譜條件為：采用Nova-PakC18柱，紫外檢測(cè)器，檢測(cè)波長(zhǎng)224nm和260nm，以甲醇/水為流動(dòng)相，采用梯度洗脫方式，柱溫32℃，流動(dòng)相流速1.0mL/min,進(jìn)樣量10μL。在最佳色譜條件下，繪制了標(biāo)準(zhǔn)曲線，其線性范圍0.08～100.0μg/mL,線性相關(guān)系數(shù)0.

3、9991～0.9995，平均回收率75.2～98.3％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.6～3.3％。該法于23min內(nèi)實(shí)現(xiàn)了同時(shí)測(cè)定雞飼料、豬飼料、牛飼料及雞肉樣品中炔雌醇、苯甲酸雌二醇、己烯雌酚、黃體酮和醋酸氯地孕酮五種激素類化合物。
　　 本研究同時(shí)建立了禽肉及飼料中炔雌醇和醋酸氯地孕酮的導(dǎo)數(shù)光譜分析法。通過(guò)儀器參數(shù)及顯色條件的優(yōu)化，確定以濃硫酸為顯色劑，采用固相萃取-二階導(dǎo)數(shù)光譜對(duì)兩種化合物進(jìn)行分析，其它實(shí)驗(yàn)條件為：顯色劑用量2.0mL

4、;反應(yīng)時(shí)間10min；光譜穩(wěn)定時(shí)間10～15min;固相萃取柱填料為中性氧化鋁，10mL的二氯甲烷-甲醇溶液(50％,v/v)為洗脫液。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，炔雌醇和醋酸氯地孕酮在0.3～10.0μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，r分別為0.9974和0.9991，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為6.8％和7.2％。用于實(shí)際樣品分析，炔雌醇的平均回收率82.0～88.6％，醋酸氯地孕酮的平均回收率83.6～95.2％。
　　 研究結(jié)果表明，高效液相色