煙堿的提取與純化.pdf

1、本論文改進(jìn)了一種快速穩(wěn)定的煙堿測(cè)定方法-非水滴定法，確定了微波輔助提取煙葉煙堿和制備煙堿粗品的工藝；并以溶劑萃取法對(duì)煙堿粗制品純化，以煙堿和軟脂酸的成鹽反應(yīng)精制煙堿。 用非水滴定法測(cè)定煙葉中煙堿的含量，并與HPLC的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較，穩(wěn)定可靠、方便快速、準(zhǔn)確度、靈敏度均令人滿意，特別適合于中、小企業(yè)快速、大批量地分析煙草樣品中的煙堿，很有實(shí)際推廣應(yīng)用價(jià)值。 經(jīng)單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)，確定微波輔助提取的最佳工藝條件：微波輻射

2、時(shí)間：6 min 功率：600 W，料液比 (w·v<'-1>)：1 : 25。 從煙葉水浸提液制備煙堿粗品，工藝條件為：氯仿萃取 15 min，體積比(氯仿/水，V/V)1 : 1，萃取兩次；硫酸反萃時(shí)，選擇體積比(硫酸水溶液/氯仿，V/V)1 : 1，萃取兩次，每次10min。 溶劑萃取法純化煙堿，選擇正己烷作為萃取溶劑；優(yōu)化后的條件為：體積比(正己烷/水，V/V)2:1，萃取時(shí)間15 min，萃取4次；煙堿的純度為

3、95％，得率為38％(煙堿/煙堿粗產(chǎn)品)。 利用軟脂酸與煙堿的成鹽反應(yīng)，精制煙堿的條件：煙堿5 mL，溶于20 mL 正己烷中，軟脂酸的最佳用量為1.5 g，反應(yīng)時(shí)間為6 h，選擇體積比(正己烷/水，V/V)1 : 2，40℃為最佳反應(yīng)溫度。煙堿經(jīng)煙堿與軟脂酸成鹽的反應(yīng)精制后，純度達(dá)到98.8％。 各級(jí)產(chǎn)品經(jīng)GC-pMS圖譜分析，原料煙葉經(jīng)一系列工藝流程，尤其經(jīng)軟脂酸與煙堿鹽制備的步驟，煙堿含量有很大的提高。終產(chǎn)品的煙堿