2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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文檔簡介

1、柑橘屬中的類黃酮含量豐富,易于分離,具有顯著的藥理學(xué)作用。橙皮苷是柑橘屬中含量豐富的一種類黃酮,因其對血管的保護(hù)作用被廣泛用作心血管良藥,其在食品、化妝品、化工等方面的廣泛作用更增加了人們對橙皮苷研究的興趣。橙皮苷大量存在于廢棄的柑橘果皮中,目前還沒有得到充分利用。本文系統(tǒng)研究了衢州椪柑皮中橙皮苷的提取與純化方法。現(xiàn)將主要研究結(jié)果報(bào)告如下: 1、用自制含NaOH溶液的硅膠板,采用乙酸乙酯∶甲醇∶水=10∶3∶2的展開劑,283n

2、m紫外燈下可清楚的看到橙皮苷斑點(diǎn)呈黃綠色,斑點(diǎn)清晰圓潤。橙皮苷與雜質(zhì)得到較好分離。 2、利用硝酸鋁體系與橙皮苷形成絡(luò)合物的原理,采用分光光度法測定橙皮苷含量,簡單快速。條件一致時(shí),可比性較強(qiáng),為探索最佳提取工藝和中間指標(biāo)控制提供了簡單有效的評價(jià)方法。 3、運(yùn)用反相液相色譜法測定橙皮苷,重復(fù)性、穩(wěn)定性都較好,色譜柱選用DikmaC18柱(4.6×250mm5μm),流動相∶甲醇∶無水醋酸∶水=180∶18∶250;檢測波長

3、:283nm,流速:1.0ml/min,進(jìn)樣量:自動進(jìn)樣,柱溫:室溫27℃。 4、對橙皮苷的甲醇提取條件進(jìn)行了系統(tǒng)研究,通過正交和驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)確定了提取最佳條件,即1g:80ml分析純甲醇,于80℃下索氏提取4小時(shí)。反復(fù)三次提取,確定提取液中無橙皮苷剩余(紫外檢測283nm下無吸收)。在此條件下,對采自10月30日,11月17日和12月1日的三批椪柑皮分別粉碎至40目(0.45mm),10目(2mm),2-4mm,研究不同采摘時(shí)間

4、和粉碎大小對提取量的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)采摘時(shí)間對提取有顯著影響,隨著時(shí)間的后推,提取量顯著減少。粉碎大小40目與10目之間沒有顯著差異,而40目與2-4mm有顯著差異??梢姙樘岣咛崛×?,提取粒度以小于2mm為宜。 因此,10月30日采摘并粉碎到2mm的椪柑皮可以提取最大量的橙皮苷,取1g皮用最佳工藝進(jìn)行提取,可得64.04mg橙皮苷(HPLC測定),即此皮中橙皮苷含量為6.4%。并假設(shè)該皮中所含全部橙皮苷為64.04mg,提取率以此

5、為標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算。 5、椪柑皮的乙醇提取方法更有利于椪柑皮資源的綜合利用。本文研究了乙醇和甲醇的提取率差異,并對乙醇提取的最優(yōu)條件進(jìn)行了研究。乙醇提取的最佳工藝是:80℃時(shí),索氏提取6h,料液比為1g椪柑皮:25ml無水乙醇。提取率為78%,得率5%。 6、建立了堿提酸沉提純橙皮苷的方法,取1g粗橙皮苷,加入水,用攪拌機(jī)攪拌45min,中途不斷加入飽和石灰水,調(diào)節(jié)pH至11.5。離心后取溶液加1%鹽酸溶液,調(diào)節(jié)pH至3,65℃

6、加熱幫助結(jié)晶,放置過夜獲得純品,最高純度可達(dá)97.46%(HPLC)。 7、在前人的研究基礎(chǔ)上,采用HSCCC對橙皮苷粗品進(jìn)行制備性分離,120min內(nèi)獲得橙皮苷純品,達(dá)到定量對照品要求,制備橙皮苷對照品提供了一種簡捷實(shí)用的新途徑。HSCCC提純條件:氯仿∶甲醇∶水(4∶3∶2),儀器反轉(zhuǎn),轉(zhuǎn)速800rpm,進(jìn)樣量為0.8mg(用甲醇超聲溶解),流速選擇2.0ml/min。純度可達(dá)98%。 研究表明,椪柑皮中的橙皮苷可用

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