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1、一、利用分子印跡膜的特異性識(shí)別能力,采用水相表面沉積法制備了土霉素的剛性SiO2分子印跡膜,采用電化學(xué)溶膠凝膠沉積法制備了赤霉素的剛性SiO2分子印跡膜。
(1)用巰基乙酸處理金電極表面進(jìn)行羧基化。用APTES(3-氨丙基三乙氧基硅氧烷)做功能單體,TEOS(正硅酸乙酯)做交聯(lián)劑,氨水做引發(fā)劑,在金電極表面合成了土霉素的納米級(jí)SiO2分子印跡膜,制備了土霉素電化學(xué)傳感器。利用鐵氰化鉀作為離子探針建立了一種檢測(cè)土霉素的方法。
2、研究表明土霉素濃度在3.0×10-7 mol/L~4.5×10-6 mol/L范圍內(nèi)電流線性降低,檢出限為3.2×10-8mol/L。該分子印跡膜克服了高分子膜模板分子不易洗脫且反復(fù)洗脫幾次后印記空穴變形坍塌的缺點(diǎn),因而可以作為目標(biāo)分子土霉素理想的分子印跡材料。
(2)采用電化學(xué)沉積法,用APTES(3-氨丙基三乙氧基硅氧烷)做功能單體,TEOS(正硅酸乙酯)做交聯(lián)劑,通過(guò)向電極表面施加大的負(fù)電位,在玻碳電極表面合成了土霉
3、素的納米級(jí)SiO2分子印跡膜,制備了赤霉素電化學(xué)傳感器。利用鐵氰化鉀作為離子探針建立了一種檢測(cè)赤霉素的方法。研究表明赤霉素濃度在2.0×10-7~1.0×10-5mol/L范圍內(nèi)電流線性降低,檢出限為2.8×10-8mol/L。實(shí)驗(yàn)表明電化學(xué)溶膠-凝膠沉積形成的SiO2分子印跡膜多孔,膜內(nèi)分子擴(kuò)散速率較強(qiáng),且制備過(guò)程簡(jiǎn)單,形成的膜具有物理剛性、化學(xué)以及熱的穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn)。
二、根據(jù)分子印跡膜的特異性識(shí)別能力,把表面覆蓋有土霉
4、素分子印跡膜的磁性復(fù)合粒子懸浮液滴于磁性電極表面制備了磁性土霉素分子印跡膜電化學(xué)傳感器。利用酶放大效應(yīng),建立了兩種新的檢測(cè)痕量土霉素的方法。
(1)采用溶膠凝膠法合成了核殼型Fe3O4/SiO2土霉素分子印跡膜,依靠磁性將粒子吸附于玻碳電極表面。以對(duì)苯二酚為電子媒介體,以PH=7.4的磷酸鹽緩沖溶液和雙氧水為底液,利用辣根過(guò)氧化物酶的酶催化放大效應(yīng)建立了一種用于快速檢測(cè)士霉素的方法,當(dāng)土霉素在0~1.6×10-7 mol/
5、L濃度范圍內(nèi),對(duì)苯二酚的峰電流值隨土霉素的濃度增加而線性降低,檢測(cè)限為4.5×10-10 mol/L。傳感器顯示出了較高的靈敏度與重現(xiàn)性且易于更新。在豆奶樣品土霉素含量的測(cè)試中,回收率在99.2%~102.7%之間。
(2)用溶膠凝膠法在核殼型Fe3O4/SiO2表面建立了土霉素的剛性分子印跡敏感膜,內(nèi)核為Fe3O4有利于傳感器更新,外核為SiO2,既作為傳感器的剛性敏感膜,又對(duì)內(nèi)核磁性粒子進(jìn)行了保護(hù)并且提高了磁性粒子分散
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