硫磺熏蒸對懷牛膝飲片質(zhì)量的相關(guān)性評價.pdf

1、目的:本研究從硫磺熏蒸工藝篩選、有效成分含量測定、指紋圖譜建立,二氧化硫殘留量、重金屬含量以及農(nóng)藥殘留等方面對硫磺熏蒸鮮牛膝以及不同產(chǎn)地的懷牛膝飲片進行質(zhì)量評價,并探討硫磺熏蒸后對懷牛膝藥材成分的影響,以期對硫磺熏蒸鮮牛膝和不同產(chǎn)地懷牛膝飲片的有效成分含量作出客觀的評價。方法:1.通過HPLC法,以蛻皮甾酮為指標,篩選硫磺熏蒸鮮牛膝后的最佳炮制工藝條件;2.通過HPLC法,測定了硫磺熏蒸是否對齊墩果酸有影響;3.通過HPLC法,測定不同

2、產(chǎn)地懷牛膝中有效成分蛻皮甾酮及齊墩果酸的含量;4.通過HPLC法建立不同產(chǎn)地懷牛膝飲片及最佳工藝硫磺熏蒸鮮牛膝飲片的指紋圖譜;5.通過酸蒸餾碘滴定法,測定不同產(chǎn)地懷牛膝飲片及最佳工藝硫磺熏蒸鮮牛膝飲片中二氧化硫的殘留量:6.通過石墨爐法及熒光法,測定不同產(chǎn)地懷牛膝飲片及最佳工藝硫磺熏蒸鮮牛膝飲片中重金屬的含量;7.采用氣相色譜技術(shù),測定不同產(chǎn)地懷牛膝飲片及最佳工藝硫磺熏蒸鮮牛膝飲片中農(nóng)藥殘留的含量。結(jié)果:1.以蛻皮甾酮為指標,篩選了硫磺

3、熏蒸懷牛膝后的最佳炮制工藝條件;2.測定了鮮懷牛膝經(jīng)硫磺熏蒸后,對其成分齊墩果酸含量的影響;3.測定了不同產(chǎn)地的懷牛膝飲片中齊墩果酸和蛻皮甾酮的含量,結(jié)果顯示河南武陟產(chǎn)的懷牛膝中齊墩果酸和蛻皮甾酮的含量較高;4.建立了不同產(chǎn)地懷牛膝飲片及最佳工藝硫磺熏蒸鮮牛膝飲片的指紋圖譜;5.所購的九批懷牛膝飲片均是被硫磺熏蒸過的,二氧化硫平均含量為428.4μg/g,超過了國家食品藥品監(jiān)督管理局制訂的中藥材及其飲片二氧化硫殘留限量標準的400μg/