雷公藤有效成分的提取分離和麻瘋樹籽的開發(fā)利用研究.pdf

1、超臨界流體萃取(SFE)是環(huán)境友好的化工分離技術(shù)，在天然產(chǎn)物和中藥領(lǐng)域被視為提取分離現(xiàn)代化的關(guān)鍵技術(shù)之一。本文采用超臨界流體萃取結(jié)合其它分離技術(shù)分別對(duì)雷公藤有效成分的提取分離和麻瘋樹籽的綜合開發(fā)利用進(jìn)行了研究。
　　 雷公藤是我國(guó)傳統(tǒng)中藥，具有抗炎抗菌、免疫抑制和抗生育等藥理作用，其中雷公藤甲素被公認(rèn)為最主要的活性成分，雷公藤紅素被認(rèn)為具有較大毒副作用，但又具有明顯的抗癌作用。
　　 本文在實(shí)驗(yàn)室成員前期研究基礎(chǔ)上，采用

2、100升超臨界流體萃取工業(yè)化裝置分別對(duì)從雷公藤根芯和根皮中提取有效成分的SFE小試工藝的放大進(jìn)行了研究。結(jié)果表明，當(dāng)以雷公藤根芯為原料，以增加雷公藤甲素的提取率和降低雷公藤紅素的提取率為研究目標(biāo)，按優(yōu)化的小試工藝條件，以75％乙醇水溶液為夾帶劑進(jìn)行超臨界二氧化碳萃取時(shí)，放大工藝下的雷公藤甲素和雷公藤紅素的提取率分別為傳統(tǒng)提取方法的1.56和2.27倍；與SFE小試實(shí)驗(yàn)結(jié)果相比具有相同數(shù)量級(jí)，表明放大工藝可行。當(dāng)以雷公藤根皮為原料，以提高

3、雷公藤紅素的提取率為研究目標(biāo)，按優(yōu)化的小試工藝條件，以乙醇為夾帶劑進(jìn)行超臨界二氧化碳萃取時(shí)，放大工藝下的雷公藤紅素的提取率是傳統(tǒng)提取方法的1.28～2.56倍；是SFE小試實(shí)驗(yàn)的1.02倍，表明了放大實(shí)驗(yàn)與小試實(shí)驗(yàn)結(jié)果的一致性和放大的可行性。
　　 本文還利用上述工業(yè)規(guī)模超臨界流體萃取所得的雷公藤根芯和根皮的浸膏為原料，對(duì)其中的雷公藤甲素與雷公藤紅素的進(jìn)一步分離進(jìn)行了研究，優(yōu)化得到了“酸沉-堿化-溶劑萃取”的工藝路線和各步驟的適

4、宜工藝條件。采用高效液相(HPLC)儀器對(duì)分離后的三種產(chǎn)品的檢測(cè)結(jié)果表明，在優(yōu)化條件下，雷公藤紅素產(chǎn)品中檢測(cè)不到雷公藤甲素；雷公藤甲素產(chǎn)品中檢測(cè)不到雷公藤紅素；總生物堿產(chǎn)品中也未檢測(cè)出雷公藤甲素和雷公藤紅素，表明優(yōu)化的分離工藝路線可使雷公藤紅素、雷公藤甲素、總生物堿三種有效成分均得到較好的分離和富集。
　　 上述研究表明，本文建立的超臨界流體萃取-酸沉-堿化-有機(jī)溶劑萃取的工藝路線既能高效提取雷公藤甲素和雷公藤紅素又能有效地將雷

5、公藤紅素、雷公藤甲素和總生物堿三種有效成分分離，從而為中藥制劑雷公藤根芯和根皮的合理利用提供了新的途徑和技術(shù)支持。
　　 麻瘋樹是一種籽油含量很高的非食用油料植物，為世界公認(rèn)的最有可能成為未來(lái)替代化石能源的具有巨大開發(fā)潛力的樹種。為實(shí)現(xiàn)對(duì)麻瘋樹籽資源的合理利用，本文采用超臨界二氧化碳萃取技術(shù)對(duì)從麻瘋樹籽中提取籽油進(jìn)行了研究，同時(shí)還對(duì)麻瘋樹籽中具有殺蟲活性的皂苷的提取條件進(jìn)行了考察。
　　 首先采用超臨界二氧化碳萃取技術(shù)從

6、麻瘋樹籽中提取麻瘋樹籽油。對(duì)工藝參數(shù)(如原料粒度、提取溫度和提取壓力等)對(duì)麻瘋樹籽油提取率的影響進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究，結(jié)果表明，當(dāng)麻瘋樹籽仁粉的粒度為40～60目、萃取壓力40MPa、萃取溫度55℃時(shí)，可使麻瘋樹籽油達(dá)到最大提取率為51.5％，回收率為92.1％。其次進(jìn)行了中試放大實(shí)驗(yàn)研究，結(jié)果麻瘋樹籽油的提取率為47.25％，回收率為84.5％。雖然中試的提取率低于小試結(jié)果，但優(yōu)于一般傳統(tǒng)的提取方法，表明超臨界二氧化碳萃取工藝的可行性。

7、r>　　 另外，本文還以超臨界萃取除油后的籽仁為原料，采用乙醇回流法對(duì)籽仁中皂苷成分的提取進(jìn)行了研究。設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)考察了水浴溫度、乙醇濃度、料液比和提取次數(shù)對(duì)總皂苷提取率的影響。由極差分析知影響因素的排列順序?yàn)椋禾崛〈螖?shù)>料液比>乙醇濃度>水浴溫度：最佳的提取條件為水浴溫度80℃，乙醇濃度80％，料液比1:10，提取3次。在所選實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)，總皂苷的最大提取率為1.955％，回收率為88.64％。
　　 最后，本文還基于超臨界二

8、氧化碳萃取麻瘋樹籽油的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，計(jì)算了麻瘋樹籽油在超臨界流體中的溶解度，并采用Chrastil方程和修正的Chrastil方程對(duì)溶解度數(shù)據(jù)進(jìn)行關(guān)聯(lián)，關(guān)聯(lián)結(jié)果的平均相對(duì)誤差分別為10.10％和3.468％，表明關(guān)聯(lián)結(jié)果較好；采用破碎-完整細(xì)胞模型和兩步擴(kuò)散模型對(duì)SC-CO2萃取麻瘋樹籽油的傳質(zhì)過(guò)程進(jìn)行了模擬，擬合的平均相對(duì)誤差分別為1.08％～3.67％和3.01％～10.24％，表明模擬結(jié)果良好。上述理論研究為麻瘋樹籽油的超臨界二氧化碳