高速逆流色譜技術(shù)分離純化雷公藤和千層塔中有效成分的研究.pdf

1、雷公藤(Tripteryginum wilfordii Hook.F.,簡(jiǎn)稱TWHF)是我國(guó)一種傳統(tǒng)中藥,在我國(guó)的南方地區(qū)分布廣泛,其主要用于治療炎癥、麻風(fēng)病、癌癥、系統(tǒng)性紅斑狼瘡、慢性腎炎、器官移植及其它免疫抑制性疾病。雷公藤中的主要活性成分為萜類和生物堿類化合物。千層塔(Huperziaserrata(Thunb.) Trev.)中所含的石杉?jí)A甲具有很強(qiáng)的抑制膽堿酯酶活性和提高學(xué)習(xí)、記憶的功效。臨床實(shí)驗(yàn)表明石杉?jí)A甲對(duì)重癥肌無(wú)力、老年

2、癡呆癥和老年性健忘癥具有很好的療效。
　　 本文對(duì)雷公藤和千層塔兩種藥用植物的化學(xué)成分進(jìn)行了研究。通過(guò)溶劑提取、常壓硅膠柱層析、高速逆流色譜技術(shù)(簡(jiǎn)稱HSCCC)、SephadexLH-20和重結(jié)晶等方法分離純化雷公藤和千層塔中的有效成分。
　　 本文重點(diǎn)研究了雷公藤中化合物1、化合物2(雷酚內(nèi)酯異構(gòu)體)、化合物3、化合物4(雷公藤紅素)的分離純化工藝和千層塔中化合物5(石杉?jí)A甲)的分離純化工藝。主要內(nèi)容包括:
　

3、　 (1)以雷公藤粗提物為原料,建立了高速逆流色譜分離化合物1、化合物2(雷酚內(nèi)酯異構(gòu)體)、化合物3和化合物4(雷公藤紅素)的分離純化工藝。分離純化的溶劑體系為:正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水。上相做固定相,下相做流動(dòng)相。
　　 (2)研究了兩相溶劑體系的選擇及配比,并考察了實(shí)驗(yàn)溫度和主機(jī)轉(zhuǎn)速對(duì)固定相保留率、管柱工作壓力及對(duì)雷公藤粗提物分離純化效率的影響。得出分離純化雷公藤有效成分的最佳溶劑體系為正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水,其體積

4、之比為2∶3∶3∶2,實(shí)驗(yàn)溫度為室溫,主機(jī)轉(zhuǎn)速為800 r/min,正向洗脫,流動(dòng)相流速為2.0 ml/min,此時(shí)固定相的保留率為60％。
　　 (3)以千層塔粗提物為原料,建立了高速逆流色譜分離化合物5(石杉?jí)A甲)的分離純化工藝。優(yōu)化了兩相溶劑體系的組成及配比。優(yōu)化后的分離純化溶劑體系為正己烷-正丁醇-甲醇-水,其體積之比為1∶3∶2∶6,實(shí)驗(yàn)溫度為室溫,主機(jī)轉(zhuǎn)速為850 r/min,正向洗脫,流動(dòng)相流速為2.0 ml/mi