分子蒸餾技術(shù)分離提純大蒜精油的研究.pdf

1、大蒜為百合科蔥屬多年生草本植物，含有豐富的營養(yǎng)物質(zhì)。大蒜油是大蒜中的主要功能成分，具有抗腫瘤、保護心血管系統(tǒng)、降低血糖等功效。大蒜油之所具有廣泛的藥理作用，是因為大蒜油中含有多種有機硫化物，其中二烯丙基二硫醚(Diallyl Disulfide，DADs)、二烯丙基三硫醚(Diallyl Tfisulfide，DATs)為主要有效成分。 本試驗首先研究了水蒸汽蒸餾大蒜油與超臨界CO<,2>萃取大蒜油的成分差異，探討了產(chǎn)生差異的原

2、因，然后以市售大蒜油為原料，研究了蒸餾溫度、真空度、進料速度、刮膜轉(zhuǎn)速、分離級數(shù)對分子蒸餾效果的影響，確定了多級分子蒸餾提高大蒜油質(zhì)量的工藝條件。主要試驗結(jié)果如下： 1、水蒸汽蒸餾大蒜油和超臨界CO<,2>萃取大蒜油的主要成分差異水蒸汽蒸餾油中含量最高的是DATs(包括異構(gòu)體)，為36.21％，占揮發(fā)油總量的三分之一以上，其次為DADs、二烯丙基四硫化合物，含量依次為24.75％，15.03％。 超臨界CO<,2>萃取大

3、蒜油中DADs、3-乙烯基-1，2．二硫雜5-環(huán)己烯的含量比較高，分別為29.88％和21.65％，其次為3-乙烯基-1，2-二硫雜4-環(huán)己烯，為11.60％，而DATs和二烯丙基四硫醚的含量則較低，其中3-乙烯基-1，2-二硫雜5-環(huán)己烯和3-乙烯基-1，2-二硫雜4-環(huán)己烯的總量為33.25％，占到揮發(fā)油的三分之一。水蒸汽蒸餾大蒜油中總硫化物的含量要高于超臨界CO<,2>萃取大蒜油。 2、確定了氣相色譜檢測大蒜油中有效成分的

4、方法結(jié)果表明DADs和DATs的保留時間分別為11.212min和16.228mm。本法操作下，DADs和DATs分別達到達到較高的精密度(分別為2.041％，4.780％)和回收率(分別為100.449％和101.795％)，適用于大蒜油的有效成分含量的測定。 3、一級分子蒸餾最佳工藝條件確定研究了蒸餾溫度、蒸餾真空度、進料速度、刮膜轉(zhuǎn)速對大蒜油中有效成分精制效果的影響。根據(jù)單因素試驗結(jié)果，采用L<,9>(3<'4>)正交試驗

5、確定一級分子蒸餾最佳工藝條件。結(jié)果表明，蒸餾溫度為50℃，蒸餾真空度為200Pa，進料速度為1.5mL min<'-1>，刮膜轉(zhuǎn)速為200rpm。 4、二級分子蒸餾最佳工藝條件的確定以一級分子蒸餾餾出物為原料，研究了蒸餾溫度和真空度對餾出物中有效成分純度和得率的影響。采用正交試驗確定二級分子蒸餾最佳工藝條件。結(jié)果表明，蒸餾溫度為45℃，蒸餾真空度為150Pa。 5、三級分子蒸餾工藝參數(shù)的確定以二級分子蒸餾餾出物為原料，研究了蒸餾