芝麻素分子蒸餾-結(jié)晶分離技術(shù)及其抗腫瘤活性研究.pdf

1、芝麻素(sesamin)多來源于脂麻科植物芝麻(SesamumindicumL.)的種子，是具有多種生理功能和藥理活性的木脂素類成分，在國際市場上價(jià)格昂貴，具有廣闊開發(fā)前景和市場需求。目前市場上流通的芝麻素多從芝麻或芝麻油中提取分離得到。有關(guān)高純度的芝麻素提取分離工藝少有報(bào)道。傳統(tǒng)方法是采用甲醇或乙醇等有機(jī)溶劑提取和分離芝麻素，存在工藝復(fù)雜，產(chǎn)品質(zhì)量差，有機(jī)溶劑易燃易爆和副產(chǎn)品芝麻油再利用困難等問題。曾將超臨界CO2流體技術(shù)應(yīng)用到芝麻素

2、的提取分離，該工藝簡單，避免了大量有機(jī)溶劑的使用，芝麻素結(jié)晶質(zhì)量好。但是，該方法也存在著得率低、成本高等問題。為了更好的滿足市場需求和開發(fā)利用芝麻素資源，本文采用了分子蒸餾-結(jié)晶分離技術(shù)分離芝麻油中的芝麻素，建立了簡單快速的芝麻素含量測定方法及其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，并探討了芝麻素的抗腫瘤藥理活性，對進(jìn)一步開發(fā)利用芝麻素資源具有重要的學(xué)術(shù)和應(yīng)用意義。
　　 首次采用分子蒸餾-結(jié)晶分離新技術(shù)直接從芝麻油中分離芝麻素。先采用分子蒸餾技術(shù)從芝麻油

3、中分離出芝麻素粗品，再利用結(jié)晶分離技術(shù)純化芝麻素粗晶，得到高純度的芝麻素產(chǎn)品。
　　 采用單因素實(shí)驗(yàn)考察了分子蒸餾過程中各因素對芝麻素分離效果的影響。首次采用響應(yīng)曲面分析法，優(yōu)化分析了真空度、蒸發(fā)溫度和進(jìn)料速度的影響。以芝麻素分離效果的加權(quán)指數(shù)為響應(yīng)值對各因素進(jìn)行二次回歸擬合，建立了曲面響應(yīng)模型，得到最優(yōu)的工藝為：真空度3.14Pa，蒸發(fā)溫度247.18℃，進(jìn)料速度549.39g/h，進(jìn)料溫度80℃，冷凝溫度80℃，刮膜轉(zhuǎn)速30

4、0r/min。驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果與建立的模型吻合良好，芝麻素含量達(dá)24.75％，轉(zhuǎn)移率98.79％。
　　 采用結(jié)晶技術(shù)純化芝麻素粗晶。采用單因素實(shí)驗(yàn)考察了結(jié)晶過程各因素對芝麻素純化效果的影響。首次采用響應(yīng)曲面分析法，優(yōu)化分析了乙醇濃度、溶劑倍數(shù)、結(jié)晶溫度和結(jié)晶時(shí)間的影響。以芝麻素晶體收率為響應(yīng)值對各因素進(jìn)行二次回歸擬合，建立了芝麻素晶體收率響應(yīng)曲面模型，得到最優(yōu)的工藝為：采用95％乙醇為芝麻素結(jié)晶溶劑，溶劑倍數(shù)為23.95倍，結(jié)晶溫

5、度1.95℃，結(jié)晶時(shí)間4.19小時(shí)，活性碳加入量5％，活性碳加熱時(shí)間10min，攪拌速度150r/min。驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果與建立的模型吻合良好，芝麻素收率71.04％，含量91.0％。
　　 首次采用結(jié)晶在線檢測技術(shù)研究了芝麻素結(jié)晶過程中芝麻素結(jié)晶粒徑的分布和變化規(guī)律，可進(jìn)一步優(yōu)化該結(jié)晶工藝，縮短結(jié)晶時(shí)間至3.5小時(shí)，得到粒徑分布更加均一的芝麻素結(jié)晶，產(chǎn)品粒徑分布集中在25～40μ。
　　 中試放大實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明分子蒸餾-結(jié)晶

6、分離技術(shù)分離芝麻素是成熟穩(wěn)定的工藝，可用于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。與傳統(tǒng)工藝相比較，分子蒸餾-結(jié)晶分離技術(shù)應(yīng)用于芝麻油中芝麻素的分離具有收率高、成本低等優(yōu)勢。
　　 建立了一種快速簡單的芝麻素含量測定方法，該方法適用于芝麻和芝麻油樣品。測定了不同來源的芝麻和芝麻油樣品中芝麻素含量，其差異大，在進(jìn)行芝麻素開發(fā)的過程，要注意選擇芝麻素含量高的原料。鑒于芝麻素的高附加值和在食品添加劑中的應(yīng)用，建議可將芝麻素含量測定收入國家標(biāo)準(zhǔn)中作為劃分芝麻和芝麻