超臨界CO2-分子蒸餾分離純化大蒜素的研究.pdf

1、大蒜（Allium Sativum L.）為百合科蔥屬植物。大蒜素是大蒜中主要的功能物質(zhì)，化學(xué)名稱為二烯丙基硫代亞磺酸酯，是大蒜破碎后蒜氨酸在蒜氨酸酶的催化作用下產(chǎn)生的。大蒜素在抗凝血、降血脂、解毒、抗癌、抗氧化、抗衰老以及在細(xì)胞介導(dǎo)免疫、體液免疫調(diào)節(jié)過(guò)程中起著十分重要的作用。大蒜素易分解，不同的提取方法得到的組分不同。
　　 本研究以邳州白蒜為原料，研究了超臨界CO2萃取壓力、萃取溫度、萃取時(shí)間、CO2流量以及大蒜破碎粒徑和酶

2、解條件對(duì)大蒜素萃取效果的影響。然后對(duì)超臨界萃取物進(jìn)行分子蒸餾，研究了絕對(duì)壓力、蒸餾溫度、進(jìn)料速度和蒸餾級(jí)數(shù)對(duì)大蒜素純化效果的影響，確定了多級(jí)分子蒸餾純化大蒜素的工藝條件。主要實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：
　　 1.超臨界CO2萃取大蒜素最佳工藝的確定研究了萃取壓力、萃取時(shí)間、萃取溫度、CO2流速和大蒜破碎粒徑對(duì)大蒜素萃取工藝的影響，通過(guò)二次通用旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì)建立數(shù)學(xué)模型，確定最佳條件為萃取壓力33.7 Mpa，萃取溫度41.2℃，萃取時(shí)間3.4

3、h，CO2流速120L·h-1，破碎粒徑4mm。通過(guò)L9（34）正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)進(jìn)行試驗(yàn)，確定了萃取前蒜氨酸酶解溫度、酶解時(shí)間和Mn2+添加量的最佳條件為酶解溫度35℃，酶解時(shí)間30min，Mn2+添加量為0.001mmol·g-1，最終萃取率為0.418％。
　　 2分子蒸餾純化大蒜素的研究研究了絕對(duì)壓力、蒸餾溫度、進(jìn)料速度以及蒸餾級(jí)數(shù)對(duì)超臨界萃取物中大蒜素純度和得率的影響。在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用L9（34）正交表確定了各級(jí)分

4、子蒸餾最佳工藝條件，試驗(yàn)結(jié)果表明：一級(jí)分子蒸餾最佳條件為絕對(duì)壓力200Pa，蒸餾溫度50℃，進(jìn)料速度15 mL·min-1；二級(jí)蒸餾最佳條件為絕對(duì)壓力150Pa，蒸餾溫度45℃；三級(jí)蒸餾最佳條件為絕對(duì)壓力100Pa，蒸餾溫度40℃；經(jīng)過(guò)三級(jí)分子蒸餾，蒜素純度達(dá)到87.19％，得率為47.45％，采用高效液相色譜法測(cè)定，大蒜素、DADs和DATs相對(duì)總含量達(dá)到83.14％。
　　 3.大蒜素及相關(guān)成分的熱穩(wěn)定性研究在-20℃、4℃