納米鐵粉的制備及應用研究.pdf

1、針對高純度、高產(chǎn)率納米金屬粉體的制備及催化應用問題，本文以金屬Fe為研究對象，在改進冷卻方式和粉體捕集方式的基礎上，采用正交實驗方案，系統(tǒng)研究了氫電弧等離子體法制備納米鐵顆粒過程中工藝參數(shù)H2、Ar壓力、電流、風機轉(zhuǎn)速等對納米粉體產(chǎn)率及微觀結構的影響，對納米鐵粉的制備機理做了一些探討。利用X射線衍射分析(XRD)、掃描電鏡(SEM)、X射線能譜儀(EDS)及透射電鏡(TEM)等分析手段對該方法所制備的樣品進行了的表征，研究了納米鐵粉的粒

2、徑、形貌及表面特性等特征。隨后對所制備的納米鐵顆粒進行了分散實驗，針對納米顆粒容易產(chǎn)生團聚的現(xiàn)象分析了團聚體產(chǎn)生和消除的機理。分別以十二烷基硫酸鈉(SDS)和油酸為表面活性劑，通過改變超聲時間和表面活性劑濃度確立了納米鐵顆粒在乙醇中的最佳分散狀態(tài)，探討了納米鐵粉的分散機理。最后將分散好的納米鐵顆粒用于已配制好的三氯乙烯、四氯乙烯、四氯化碳以及它們的混合溶液的脫氯實驗。用氣相色譜法和銀量法對脫氯效果進行檢測，分別對幾種溶液的低濃度和高濃度

3、，原溶液和反應液進行了討論，探討了納米鐵粉的脫氯機理。實驗結果表明：
　　 (1)實驗設備采用循環(huán)水冷卻和循環(huán)等離子體工作氣體的改進方法可以制備出納米粉體，并且大大降低了制備成本，這為納米粉體的產(chǎn)業(yè)化提供了實驗基礎。
　　 (2)納米鐵粉的制備參數(shù)中，電流對產(chǎn)率影響最大，其次是氬氣壓力，再次是風機轉(zhuǎn)速，最后是氫氣壓力。納米鐵粉的產(chǎn)率隨氫氣百分含量或電流的增大而增加，但都有一個極值；納米鐵粉的產(chǎn)率隨氣體總壓或風機轉(zhuǎn)速的增大

4、而單調(diào)增加。當電流為500A，氣體總壓為0.03MPa，電壓為32V，氫氣含量為50％，風機轉(zhuǎn)速為2400r/min時，納米鐵粉產(chǎn)率可高達6.2g/min，其平均粒徑為50nm。
　　 (3)納米鐵粉的生成機制主要通過四種機理來解釋：氣體中的蒸發(fā)、核生成、氫的作用、核長大。
　　 (4)實驗中制備的納米Fe粒子的平均粒徑在50nm左右。粒子大多呈球形，表面光滑，粒子大小均勻，連接成鏈狀。但是有些大顆粒粒徑達到微米級，這主

5、要是團聚所致。實驗中制備的納米鐵顆粒為層狀結構，由內(nèi)到外依次是Fe-Fe3O4-Fe2O3；Fe3O4和Fe2O3的含量很低，但起到了對納米粒子的保護作用。
　　 (5)對所制得的納米鐵粉在乙醇中的分散選用陰離子表面活性劑比較合適。油酸對于納米鐵粉在乙醇中的的分散效果始終優(yōu)于十二烷基硫酸鈉。納米鐵粉在乙醇中的優(yōu)化分散工藝參數(shù)為：油酸加入量3wt％，超聲時間30min。表面活性劑對納米鐵粉的分散機理可由DLVO理論和空間位阻理論來

6、解釋。在優(yōu)化的工藝條件下，解決了納米顆粒的團聚問題，可以得到高分散的納米鐵粉。
　　 (6)納米鐵粉對氯代烴有明顯的脫氯作用。氯代程度高的氯代烴比氯代程度低的氯代烴降解速率快；相同氯代程度的烷烴和烯烴，烷烴的脫氯速度快。這可以由電化學理論來解釋。
　　 (7)利用納米鐵粉降解氯代烴的時間一般低于10小時，遠遠小于微米級鐵粉的降解時間。
　　 (8)納米鐵對氯代烴的反應符合一級反應動力學方程。
　　 (9)