納米硅粉的制備與表征.pdf

1、硅是當代信息技術發(fā)展的重要工業(yè)原料之一。硅屬于間接帶隙半導體，其自身特有的性質(zhì)，成為發(fā)展太陽能電池，金屬陶瓷，光導纖維等產(chǎn)業(yè)的基礎，從而在國防、航天、能源等領域有著巨大的應用潛力。當材料向納米尺度轉(zhuǎn)變時，由于尺寸效應，將賦予硅材料新的特性。納米硅粉在陶瓷材料、復合材料、催化材料、光電池以及生物材料等領域都具有巨大的潛在應用前景。最近，非晶納米硅粉體的含能性質(zhì)引起了國內(nèi)外研究學者的廣泛關注，初步認為，含有少量氫的無定形硅粉在一定的激發(fā)條件

2、下可以燃燒甚至爆炸。各種粒徑大小、分布、組成的硅粉的制備工藝，將直接影響硅納米粉的應用性能，因而，系統(tǒng)研究硅粉制備工藝，可以為工業(yè)生產(chǎn)提供重要的實驗基礎，具有十分有價值的實踐意義。 本研究采用自行設計搭建的熱CVD系統(tǒng)，制備出納米級的非晶態(tài)硅粉體。設備簡單，能耗相對較低。采用XRD、TEM、SEM、紅外、激光粒度分析等測試手段，對產(chǎn)物的晶型、形貌、含氫狀況、粒度大小及分布等進行了較為全面的表征和分析，并在紫外漫反射測試的基礎上計

3、算了產(chǎn)物的光學帶隙值。主要探討了系統(tǒng)溫度，反應氣源硅烷的流量以及系統(tǒng)壓力對于最終產(chǎn)物性質(zhì)的影響。同時，對各參數(shù)影響作用的機理做了初步的探索。 結(jié)果表明：常壓條件下，硅烷分解率接近100﹪的最低反應溫度為530℃。不同的反應條件下，均得到了形貌多樣的納米級無定形硅粉體，且無定形硅粉的光學帶隙值都要小于常規(guī)非晶硅材料。隨著反應溫度的升高，硅粉顏色由淺至深，粒徑先逐漸減小而后增大，表面Si-H含量降低，Si-O含量增大，光學帶隙值減小

4、趨勢變緩。硅烷氣源流量的增加，有利于硅粉粒度的進一步減小；加壓條件下，粒徑先減小后增大，但其光學帶隙值和表面Si-H含量變化不明顯。而隨著系統(tǒng)壓力的提高，粒徑變化不大，但顆粒分散性變差，光學帶隙值都要高于常壓產(chǎn)物。硅粉粒徑越小，光學帶隙值越?。槐砻鍻含量越高，光學帶隙值越??；H含量越高，光學帶隙值越大。 根據(jù)實驗結(jié)果分析推測：硅烷分解反應生成無定形硅粉的過程是在吸收熱量的基礎上按照游離基鏈鎖型反應機理進行的，經(jīng)歷單晶Si粒子的生

5、長及這些粒子的非彈性熱碰撞生長兩個階段。系統(tǒng)溫度、系統(tǒng)壓力以及反應氣源硅烷的流量對這兩個生長階段的影響導致產(chǎn)物粒度、分散性、表面Si-H和Si-O存在差異，并最終影響所得產(chǎn)物的應用性能。適當調(diào)節(jié)反應工藝條件，可以得到具有特定性能、滿足不同需求的納米硅粉。 最后，對制備的非晶產(chǎn)物在不同溫度條件下進行熱退火研究。結(jié)果顯示：硅粉在750℃退火，實現(xiàn)了由非晶體向球形晶體的轉(zhuǎn)變。退火后硅晶體顆粒尺寸都增大。產(chǎn)物表面含氫量越高，退火后粒徑增