可聚合性Span 80的合成研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、本論文主要研究了山梨醇與油酸反應(yīng)制備Span 80,然后由Span 80與丙烯酸反應(yīng)合成丙烯?;疭pan 80的反應(yīng)工藝條件。丙烯酰化Span 80是一種可聚合性表面活性劑,具有較好的乳化力。 合成Span 80步驟中首先研究了三種催化劑(酸性、堿性和氧化物催化劑)在一步法中對山梨醇和油酸的催化反應(yīng)。通過對反應(yīng)溫度、時間的研究,確定了在ZnO催化的最佳工藝:催化劑質(zhì)量分數(shù)為0.5%,反應(yīng)溫度210℃,反應(yīng)時間2.5h。同時本文應(yīng)

2、用先醚化后酯化兩步合成工藝對三種醚化催化劑和三種酯化催化劑的催化效果進行了研究,通過對催化劑配比、醚化和酯化時間與溫度的研究,探討了不同催化劑和合成方法對產(chǎn)品乳化力的影響。確定了先醚化后酯化的最佳工藝條件:原料摩爾比:山梨醇:油酸=1:1.4,醚化階段以質(zhì)量分數(shù)0.5%的對甲苯磺酸為催化劑,反應(yīng)時間為15min,反應(yīng)溫度為120℃;酯化階段以質(zhì)量分數(shù)0.5%的NaHCO3為催化劑,反應(yīng)時間為2h,反應(yīng)溫度為215℃。該工藝得到的產(chǎn)品色淺

3、、流動性好、乳化能力強。 合成丙烯?;疭pan 80的步驟中首先研究了Span 80與丙烯酸直接酯化的反應(yīng)工藝。通過單因素分析和正交實驗得到了較佳的工藝條件:原料摩爾比為:Span 80:丙烯酸=1.1:1,使用質(zhì)量分數(shù)為6%的對甲苯磺酸為催化劑,0.8%的對苯二酚為阻聚劑,溶劑為甲苯,用量為80mL每摩爾丙烯酸,反應(yīng)時間為3h,反應(yīng)溫度為118℃。此時反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為99.5%,產(chǎn)物碘值為94.7gI2/100g試樣。同時還研究了

4、用丙烯酸與氯化亞砜制得丙烯酰氯,再與Span 80?;磻?yīng)的工藝??疾炝朔磻?yīng)時間、溶劑、催化劑、配比等條件對產(chǎn)率的影響,得到了較佳的工藝條件:使用三乙胺為催化劑,摩爾比為:丙烯酸:氯化亞砜:Span 80:三乙胺=1:2.1:1:1.4。制備酰氯階段反應(yīng)時間為1.5h,反應(yīng)溫度為40℃,加料順序為丙烯酸滴加入氯化亞砜;?;A段反應(yīng)時間為3h,反應(yīng)溫度為50℃,溶劑為甲苯,用量為80mL每摩爾丙烯酸。此時產(chǎn)物碘值為94.9gI2/100g

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