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文檔簡(jiǎn)介
1、本文建立了金霉素在雞體不同組織器官(肌肉、肝臟和腎臟)和雞糞中的高效液相色譜檢測(cè)方法;測(cè)定了不同時(shí)間、雞體不同組織器官中金霉素的殘留量,以確證其休藥期;并研究了雞糞添加金霉素在外界環(huán)境的降解動(dòng)態(tài)規(guī)律。 選擇在禽類(lèi)飼料添加劑中應(yīng)用廣泛的金霉素為檢測(cè)成分,建立了它在雞體多組織的殘留檢測(cè)方法。此方法的樣品前處理步驟為:采用MCI-Vain-Na<,2>EDTA液作為提取液提取雞體中的金霉素。高效液相色譜檢測(cè)法檢測(cè)藥物的濃度,色譜條件為
2、:流動(dòng)相:水相:有機(jī)相(乙腈、甲醇)=76:16:8(V/V/V):檢測(cè)器:紫外檢測(cè)器,檢測(cè)波長(zhǎng):370nm;色譜柱為日本島津的ShimADZU VP-ODSC18,柱溫:35℃;流速:1.0mL/min;進(jìn)樣量為20μL。 金霉素在0.01μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.40μg/mL、2.00μg/mL五個(gè)添加水平上的平均回收率分別為:肌肉:92%~101%;肝:88%~94%;腎:79%~86%。批
3、內(nèi)變異系數(shù)≤8%、批間變異系數(shù)≤10%,本方法在0.01~2.00μg/mL范圍內(nèi)線性良好;最低檢測(cè)限均分別為20ng/mL、40ng/mL、50ng/mL。結(jié)果表明這些檢測(cè)方法具有簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、靈敏及適用范圍廣等特點(diǎn)。 選取40日齡湘黃雞,共48只,將其隨機(jī)分為試驗(yàn)組和對(duì)照組,試驗(yàn)組雞的飼料中加入金霉素散劑,對(duì)照組不加。連續(xù)飼喂12天后停藥,分別在停藥第2、4、7、9、12、16、23和28天屠宰(每次試驗(yàn)組宰4只、對(duì)照組
4、2只)。每只雞取胸肌、肝臟、腎臟精確稱重,并用本實(shí)驗(yàn)建立的高效液相色譜法測(cè)定,比較試驗(yàn)雞停藥后不同時(shí)間點(diǎn)及同期對(duì)照組雞體組織中金霉素藥物濃度,確證其休藥期。結(jié)果表明:在停藥第9天,胸肌中的金霉素殘留量低于最高殘留限量0.10μg/g,但高于國(guó)家飼料工業(yè)辦規(guī)定的休藥期7天,而肝、腎中的金霉素殘留量分別在23天、28天后才低于相應(yīng)最高殘留限量(0.30μg/g、0.60μg/g)。選取不同日齡健康雞18只,實(shí)驗(yàn)期新鮮雞糞,經(jīng)檢測(cè)不含四環(huán)素類(lèi)
5、藥物,然后加入金霉素標(biāo)準(zhǔn)液,使得各樣品中制得的相應(yīng)藥品的濃度為0.5ug/mL、1.0ug/mL、4.0ug/mL,分為兩個(gè)實(shí)驗(yàn)組,第1組放入培養(yǎng)箱中避光黑暗條件下:第2組置于室外自然光下,定時(shí)取樣,取樣時(shí)間為0、0.5、1、2、3、5、7、9、12和15d,雞糞中藥物的濃度用本實(shí)驗(yàn)建立的高效液相色譜法測(cè)定,根據(jù)藥物降解動(dòng)力學(xué)原理,對(duì)雞糞中藥物的濃度隨時(shí)間的變化趨勢(shì)進(jìn)行曲線擬合,研究金霉素在環(huán)境雞糞中的降解動(dòng)態(tài)規(guī)律。 在避光條件
6、下雞糞中的金霉素都比較穩(wěn)定,經(jīng)過(guò)15d的降解,三個(gè)不同初始濃度的藥物降解幅度分別為:5.93%、6.20%的7.36%;而在自然光照條件下,雞糞中金霉素降解都較快,在15d的試驗(yàn)期內(nèi),降幅達(dá)到89.53%、95.98%的98.62%,將雞糞中金霉素濃度隨時(shí)間的變化趨勢(shì)進(jìn)行曲線擬合,可知這種變化趨勢(shì)符合一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程Ct=C<,0>e<'-kt>。在自然光照條件下,利用擬合所得一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程所求得在不同初始濃度雞糞中CTC的降解半衰期差異
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