模板法制備煤基管狀C-C復合膜氣體分離性能的研究.pdf

1、實驗以山西名勝瘦煤為原料，經粉碎、篩分、添加粘結劑、混合、成型等工藝過程制備煤基管狀原膜，經干燥和炭化工藝制備管狀炭支撐膜：以正硅酸乙脂(TEOS)為模板劑、糠醇樹脂(FAR)為炭源制備了有機/無機溶膠-凝膠復合物，并浸漬炭支撐膜經炭化刻蝕等工藝制備了C/C復合分離膜；實驗研究了催化劑、水、共溶劑和FAR的用量對溶膠以及C/C復合膜性能的影響；合成溶膠條件、老化以及浸漬等條件對C/C復合膜性能的影響；同時研究了加入N,N-二甲基甲酰胺(

2、DMF)以及表面活性劑合成的溶膠浸漬炭支撐膜制備C/C復合膜的性能。 實驗主要考察了原料煤粒度、合成溶膠組分對制備C/C復合膜性能的影響；浸漬、制膜、合成溶膠、老化等條件對C/C復合膜氣體滲透分離性能的影響。研究表明，通過適宜實驗條件能夠制備出復合效果較好、膜層厚度均一、孔徑分布均勻的C/C復合膜。實驗在H<,2>O/EtOH/HCl/TEOS摩爾比為1.5：4：0.01：1，F(xiàn)AR/TEOS的體積比1：1，HCl催化TEOS水

3、解縮聚的條件下，合成有機/無機溶膠-凝膠復合物，采用原料粒度小于200目的瘦煤制備管狀炭支撐膜，在溶膠-凝膠復合物中浸漬12h，然后在30℃下干燥，經過炭化后進行刻蝕制備的C/C復合膜的性能較好，對H<,2>/N<,2>和H<,2>/CO<,2>的分離系數分別達到10.5和14.5；采用真空浸漬的方法，浸漬2次制備C/C復合膜時，復合膜的氣體分離性可顯著提高，復合膜對H<,2>/N<,2.和H<,2>/CO<,2>分離系數分別可達到15

4、.9和19.8，但滲透速率降低較多；在反應溫度為40℃的條件下，攪拌2h合成溶膠浸漬炭支撐膜，然后在40℃的條件下干燥凝膠后，用40％HF水溶液刻蝕40min制備C/C復合膜，H<,2>/N<,2>和H<,2>/CO<,2>的分離系數分別為達到16.3和19.8；實驗合成溶膠在浸漬炭支撐膜之前于室溫下老化36h時可提高C/C復合膜的分離系數，使H<,2>/CO<,2>和H<,2>/N<,2>的分離系數分別提高到18和22.5。

5、在合成溶膠過程中加入分散劑可以改善溶膠穩(wěn)定性，從而提高制備C/C復合膜的性能。當DMF加入量為4％時，復合膜對H<,2>/N<,2>和H<,2>/CO<,2>分離系數分別達到19.5和24；加入十六烷基三甲基氯化銨(1631)時，復合膜氣體分離系數H<,2>/N<,2>和H<,2>/CO<,2>分離系數分別為19.2和23.3；在加入1631的基礎上加入3％的PVA40ml時，復合膜的氣體分離系數略提高，H<,2>/N<,2>和H<,2