負(fù)載型樹脂催化劑的制備及其在苯酚羥基化反應(yīng)中的應(yīng)用.pdf

1、鄰、對苯二酚是重要的精細(xì)化工原料，用途非常廣泛，市場需求量很大。雙氧水氧化苯酚羥基化聯(lián)產(chǎn)鄰苯二酚、對苯二酚法是目前最理想的綠色化學(xué)生產(chǎn)工藝，該工藝的催化劑成為研究的重點，本文通過離子交換法制備了負(fù)載型樹脂催化劑，系統(tǒng)地研究了催化劑的載體、活性組分、活性組分的濃度、以及樹脂的浸泡時間、催化劑干燥溫度等對催化劑羥化活性的影響。 結(jié)果表明，負(fù)載型樹脂催化劑對苯酚羥基化反應(yīng)具有很好的催化性能，大孔強(qiáng)酸性離子交換樹脂D061和D001-s

2、s是很好的苯酚羥基化反應(yīng)的催化劑載體，并得到了催化劑的最佳制備條件。該催化劑制備工藝簡單，成本低，易回收，重復(fù)利用率高，反應(yīng)條件溫和，用量少。 采用BET、SEM、TEM、XPS和XRD等手段對苯酚羥基化催化劑進(jìn)行了表征，結(jié)果顯示負(fù)載型樹脂催化劑的活性組分是鐵的氧化態(tài)和鐵的氫氧化態(tài)，呈非晶態(tài)，干燥溫度是影響催化劑活性組分晶態(tài)結(jié)構(gòu)的主要因素，溫度越高，活性組分的晶體顆粒越多，但由于樹脂的耐高溫性，限制了干燥溫度。 研究了催

3、化劑用量，反應(yīng)時間，反應(yīng)溫度，苯酚雙氧水摩爾比等因素對苯酚羥基化反應(yīng)的影響，得到了適宜的反應(yīng)工藝條件；對實驗的重復(fù)性進(jìn)行了檢驗，且催化劑的回收率達(dá)到75％～80％。 采用內(nèi)標(biāo)法計算羥化液中各組分的含量，研究了苯酚初始濃度、溶劑水的用量、溶液的PH值及反應(yīng)時間對羥化液中各組分含量的影響，結(jié)果表明，適宜的苯酚初始濃度為3.06～4.06mol·L-1，溶劑水30ml，反應(yīng)的PH=2～4，反應(yīng)1h，苯酚與雙氧水的摩爾比為3:1，催化劑