新型硅膠鍵合固定相的合成與評(píng)價(jià).pdf

1、本文以硅膠為基質(zhì)，3-巰丙基三甲氧基硅烷(MPS)為偶聯(lián)劑，將含特殊官能團(tuán)的聚合物(聚丙烯酸正丁酯，聚N-異丙基丙烯酰胺)鍵合至硅膠表面，制得內(nèi)嵌極性基團(tuán)的鍵合固定相填料。用元素分析、紅外光譜等對(duì)其進(jìn)行了表征。以甲醇-水為二元流動(dòng)相，用多環(huán)芳烴，二元取代苯位置異構(gòu)體，萘酚異構(gòu)體，堿性有機(jī)物等對(duì)合成的鍵合固定相進(jìn)行了色譜評(píng)價(jià)，并考察了鍵合相的適用pH范圍以及水解穩(wěn)定性。 對(duì)于多環(huán)芳烴的分離，內(nèi)嵌極性基團(tuán)固定相有著與ODS柱相同的出

2、峰順序，并且能在較短的時(shí)間內(nèi)完成多環(huán)芳烴的基線分離，這為在ODS柱上強(qiáng)保留的疏水性物質(zhì)的快速分離提供了基礎(chǔ)；對(duì)于強(qiáng)極性物質(zhì)的分離，內(nèi)嵌極性基團(tuán)固定相有較強(qiáng)的保留時(shí)間，并且出現(xiàn)與ODS柱不同的出峰順序，這可以解決一些在ODS柱上弱保留或無(wú)保留的強(qiáng)極性物質(zhì)的分離問(wèn)題：對(duì)于萘酚異構(gòu)體的分離，內(nèi)嵌極性基團(tuán)固定相的分離識(shí)別能力要優(yōu)于ODS柱；對(duì)于堿性物質(zhì)的分離，由于聚N-異丙基丙烯酰胺鍵合硅膠固定相含有大量的酰胺基，氮原子產(chǎn)生的屏蔽效應(yīng)大大減弱了