硅膠基質(zhì)高效液相色譜固定相的制備與表征.pdf

1、硅膠基質(zhì)高效液相色譜固定相的制備與表征作者：趙貝貝導(dǎo)師：魏運洋（教授），王風(fēng)云（教授)李彤（研究員）專業(yè)：化學(xué)工程與技術(shù)南京理工大學(xué)2012年6月I#士論文硅膠基質(zhì)高效液相色譜岡定相的制備與衣征摘要色譜柱是高效液相色譜(HPLC)系統(tǒng)的核心，不同性能的固定相是HPLC方法發(fā)展的基礎(chǔ)。球形硅膠作為幵發(fā)最早、研宄最為深入的HPLC固定相基質(zhì)，已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于HPLC的多種分離模式。采用不同方法制備得到的硅膠基質(zhì)在物理化學(xué)特征和色譜性能等方面

2、差別極大，發(fā)展創(chuàng)新性特殊形貌的單分散硅膠基質(zhì)的制備方法對于進(jìn)一步拓寬HPLC的應(yīng)用范圍具有重要意義。論文采用一次催化溶膠凝膠法、二次催化溶膠凝膠法、模板法、聚合誘導(dǎo)膠體凝聚法(PICA)、溶膠凝膠聚合誘導(dǎo)膠體凝聚法制備單分散硅膠微球，研宄不同原料性能及反應(yīng)條件等對微球粒度、形貌、孔結(jié)構(gòu)等物理參數(shù)以及色譜分離性能的影響，也發(fā)展了采用凝膠滲透色譜法(GPC)、離子色譜法(IC)對硅膠微球制備過程進(jìn)行監(jiān)控的新方法。一次催化溶膠凝膠法制備的硅膠

3、微球單分散性好，為完全無孔，但具有良好的機械強度。二次催化溶膠凝膠法制備的硅膠微球球形規(guī)則，比表面積大，孔徑分布范圍窄，但粒度分布范圍相對較寬，正相色譜評價結(jié)果表明四種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實現(xiàn)基線分離，基本可以滿足HPLC填料的要求。以P123為模板，1，3，5三甲苯為助表面活性劑，采用模板法制得SBA15型介孔硅膠微球具有較好的通透性，作為一種新型結(jié)構(gòu)的硅膠基質(zhì)，可能被應(yīng)用于改性制備蛋白質(zhì)與多肽分離的特異性分離介質(zhì)。采用PICA法制備的微米級全多

4、孔硅膠微球，具有單分散性好，孔結(jié)構(gòu)、粒度可控的特點，正相色譜性能優(yōu)良。經(jīng)C18改性并封尾作為反相色譜填料，也具有優(yōu)良的色譜性能，氨基酸等實際樣品被成功分離。因原料不純，該填料中金屬離子含量較高，易造成金屬螯合物與堿性物質(zhì)的峰形拖尾。為此，發(fā)展了一種新型的超純硅膠微球制備方法，即溶膠凝膠PICA法。先以溶膠凝膠法制備納米級硅溶膠，再以PICA法制備多孔性硅膠微球。制得的硅膠微球金屬含量低，硅膠及改性硅膠色譜性能良好，適用于多種色譜分離模式

5、。采用GPC法，通過對二次催化溶膠凝膠法制備硅膠微球原料硅酸乙酯40、中間產(chǎn)物聚硅酸乙酯分子量的測定，實現(xiàn)了對反應(yīng)過程的監(jiān)控，確保硅膠制備的重現(xiàn)性。采用IC法，通過對PICA法、溶膠凝膠PICA法制得硅膠及其原料金屬含量的測定，實現(xiàn)了對硅膠中金屬來源的監(jiān)控，該法應(yīng)用于硅膠制備過程中金屬的監(jiān)控，有利于實現(xiàn)超純硅膠的制備，可有效避免原料組成差異帶來的硅膠基質(zhì)結(jié)構(gòu)與性能的差異。關(guān)鍵詞：高效液相色譜，硅膠，固定相，溶膠凝膠法，聚合誘導(dǎo)膠體凝聚法