促進劑M催化縮合工藝優(yōu)化.pdf

1、目前，我廠用苯胺(摻有部分硝基苯)、二硫化碳、硫磺高壓法連續(xù)加料四釜縮合反應。由于高溫高壓單個反應釜為悶罐式反應，傳質(zhì)傳熱效果不好，釜壁高溫易產(chǎn)生樹脂狀雜質(zhì)，粗品中促進劑M的含量88﹪，粗品促進劑M平均收率83.5﹪。我們在一定范圍內(nèi)探索能夠減低縮合反應的溫度或壓力的酸性催化劑，同時在高壓釜上加裝攪拌裝置，增加物料的流動性，強化傳質(zhì)傳熱效果，減少焦油付產(chǎn)的生成，提高促進劑M的純度，粗品中促進劑M的含量92﹪，粗品促進劑M平均收率88.5

2、﹪。這樣能夠為工廠解決車間實際存在的問題，創(chuàng)造良好的經(jīng)濟效益。結(jié)合文獻資料和工廠生產(chǎn)情況在實驗室主要做了以下工作： 1．評選縮合反應的合適的催化劑； 2．試驗探討縮合反應中催化劑用量、反應溫度、反應時間、加料比例、攪拌等因素對縮合的影響，從而確定縮合工藝的佳化條件； 3．研究副產(chǎn)物苯并噻唑、二苯基硫脲控制方法； 4．目標產(chǎn)物促進劑M精制方法的選擇； 5．運用高效液相色譜建立促進劑M的中間控制分析方