滲透促進劑氮酮及噻酮的合成.pdf

1、本論文以溴代十二烷、1-溴正丁烷、己內(nèi)酰胺、鄰磺酰苯酰亞胺鈉為原料，經(jīng)過溴化、N-烷基化兩步反應分別合成了氮酮(N-十二烷基己內(nèi)酰胺)和噻酮(N-正丁基鄰磺酰苯甲酰亞胺)兩種目標產(chǎn)物。對影響反應的各種因素如反應溫度、反應時間、物料比、溶劑的量等工藝參數(shù)進行了研究，取得了較優(yōu)的反應條件，還結(jié)合IR、MS、<'1>H-NMR等分析手段對目標產(chǎn)物進行了表征。 實驗表明：在投料比(十二醇∶氫溴酸∶濃硫酸)為1∶2.5∶1.2，催化劑TB

2、AB用量為0.2％，反應溫度135℃，反應時間為4.5h的條件下，可得到溴代十二烷，收率91.9％，然后采用經(jīng)濟環(huán)保的KOH-Al<,2>O<,3>催化法，在投料比(己內(nèi)酰胺∶溴代十二烷)為1∶1.1，溶劑用量為30mL，反應溫度為85℃，反應時間為4.5h的條件下得到氮酮，收率87.9％；在投料比(正丁醇∶氫溴酸∶濃硫酸)為1∶1.4∶1.4，反應溫度100℃，反應時間為2h的條件下，可得到1-溴正丁烷，收率84.6％，然后采用相轉(zhuǎn)移