中藥材菊花、丹參中農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法研究.pdf

1、中藥是我國(guó)寶貴的文化遺產(chǎn)，中藥材的質(zhì)量直接影響到中藥產(chǎn)品的質(zhì)量。衡量中藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)除中藥材自身的有效成分外，還包括有毒有害物質(zhì)(如農(nóng)藥及重金屬等)的殘留量。中藥材中農(nóng)藥殘留問(wèn)題日益引起世界各國(guó)的重視。農(nóng)藥殘留污染已成為中藥材走向世界的障礙，成為當(dāng)前中藥材生產(chǎn)中急待解決的重要問(wèn)題。
　　 本文以中藥材菊花、丹參為材料，有機(jī)氯、有機(jī)磷、擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥殘留為檢測(cè)對(duì)象，采用不同的提取方法、凈化技術(shù)，系統(tǒng)研究SPE-CGC-ECD、GC-

2、EI-MS、GC-NCI-MS等分析方法在上述菊花、丹參中農(nóng)藥多殘留檢測(cè)中的應(yīng)用。
　　 確立了丙酮-正己烷(1:1，v/v)為提取溶劑，通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)確定微波輔助法8min(60℃)提取中藥材菊花中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留，并且采用LC-18和ENVI-Carb串聯(lián)固相萃取小柱方法凈化，富集，最終建立了中藥材菊花中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的前處理技術(shù)。建立了GC-CGC-ECD測(cè)定方法：在0.0025～0.5μg/mL濃度范圍內(nèi)呈良好線(xiàn)性關(guān)系，

3、相關(guān)系數(shù)R2為0.9990～0.9999；在0.0025、0.0125、0.05 mg/kg3個(gè)添加濃度的平均回收率和變異系數(shù)分別為83.0～109.3％和2.0～5.4％；該方法的最低檢出濃度為4.0×10-5～8.5×10-4 mg/kg，準(zhǔn)確度和精密度均能滿(mǎn)足農(nóng)藥殘留分析的要求。
　　 通過(guò)固相萃取-氣相色譜-電子轟擊源質(zhì)譜技術(shù)建立了9種有機(jī)氯類(lèi)農(nóng)藥殘留在中藥材菊花中的GC-EI-MS檢測(cè)和確證方法：在0.005～0.5μ

4、g/mL濃度范圍內(nèi)線(xiàn)性良好，相關(guān)系數(shù)R2除PP'-DDT為0.9928外，其他均大于0.9981；該方法簡(jiǎn)單快速，選擇性好，消除了色素和其它雜質(zhì)干擾，因而準(zhǔn)確度和精密度高。在0.005、0.025和0.05mg/kg三個(gè)添加濃度下的回收率和變異系數(shù)分別為71.8～112.2％和CV≤8.2％；該方法的最低檢出濃度在2.0×10-4 mg/kg～1.5×10-3mg/kg之間。
　　 建立了中藥材丹參中12種農(nóng)藥殘留量的氣相色譜分

5、析方法。樣品以丙酮-正己烷(6:4，v/v)混合溶劑振蕩提取，固相萃取法(SPE)凈化、富集，采用SPB-5彈性石英毛細(xì)管柱程序升溫條件下分離樣品，GC-ECD檢測(cè)丹參中12種農(nóng)藥的殘留量。在0.01～10μg/mL濃度范圍內(nèi)，線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)R2為0.9922～0.9997，加標(biāo)平均回收率和變異系數(shù)分別為76.8～104.0％和1.11～2.50％，最低檢出濃度為0.01～0.05 mg/kg。
　　 通過(guò)固相萃取-氣相色譜-負(fù)化

6、學(xué)離子源質(zhì)譜技術(shù)建立了中藥材菊花中12種擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法。樣品經(jīng)乙酸乙酯微波輔助提取后，用串聯(lián)的活性炭和中性氧化鋁固相萃取柱選擇性地富集菊花中待測(cè)組分，再由氣相色譜-負(fù)化學(xué)離子源質(zhì)譜分時(shí)段選擇離子監(jiān)測(cè)技術(shù)進(jìn)行測(cè)定。方法簡(jiǎn)單快速，一次進(jìn)樣就能得到12種菊酯殘留結(jié)果。在0.08～1.28μg/mL濃度范圍內(nèi)，線(xiàn)形相關(guān)系數(shù)為0.9989～0.9997。準(zhǔn)確度和精密度高，在0.016×10-3，0.032×10-3和0.064×1