茶葉和咖啡中農(nóng)藥多殘留的檢測(cè)方法研究.pdf

1、本論文采用選擇離子-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用結(jié)合固相萃取前處理技術(shù)建立了茶葉中121種農(nóng)藥的快速檢測(cè)方法和咖啡中147種農(nóng)藥的快速檢測(cè)方法。
　　構(gòu)建了茶葉和咖啡樣品前處理的平臺(tái)。在樣品前處理中，選用國(guó)產(chǎn)茶葉和進(jìn)口咖啡，分別用乙腈、乙酸乙酯和丙酮三種有機(jī)溶劑進(jìn)行提取以確定最佳的提取溶劑，然后利用固相萃取技術(shù)對(duì)提取液進(jìn)行凈化，將提取液依次通過串聯(lián)的Envi-Carb小柱和氨基小柱，用乙腈:甲苯=3:1（V:V）的混合液洗脫，將洗脫液濃縮后

2、進(jìn)行儀器分析。
　　采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用結(jié)合選擇離子監(jiān)測(cè)模式，對(duì)樣品進(jìn)行分析，依據(jù)保留時(shí)間和特征離子豐度比，對(duì)農(nóng)藥進(jìn)行確證，外標(biāo)法定量。該分析方法采用程序升溫，分析時(shí)間不超過35min。通過儀器分析計(jì)算各農(nóng)藥的回收率，結(jié)果表明茶葉樣品使用乙腈作提取溶劑效果最佳，咖啡樣品使用乙酸乙酯作提取溶劑效果最佳；在檢出限的測(cè)定中，發(fā)現(xiàn)共有43種農(nóng)藥的檢出限低于GB/T19426-2003；在線性關(guān)系方面，所有農(nóng)藥的線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)

3、在0.9928～09999之間。對(duì)于茶葉樣品（使用乙腈作為提取溶劑），農(nóng)藥多殘留的檢出限為：0.0003mg/kg～0.3555mg/kg，大部分農(nóng)藥的加標(biāo)回收率在70％～120%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%；對(duì)于咖啡樣品（使用乙酸乙酯作為提取溶劑），農(nóng)藥多殘留的檢出限為：0.0003mg/kg～0.3034mg/kg，所有農(nóng)藥的加標(biāo)回收率都在70%～120%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%。以上結(jié)果符合農(nóng)殘分析要求，適用于常規(guī)實(shí)驗(yàn)室的日常