白砂糖中農(nóng)藥多殘留檢測方法的研究.pdf

1、農(nóng)藥殘留問題越來越受人們的關(guān)注，目前各國家和組織都制定了大量的各項(xiàng)農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)和檢測方法。本研究采用固相萃取前處理技術(shù)，用氣相色譜對(duì)白砂糖中的有機(jī)磷、有機(jī)氯殺蟲劑、酰胺類除草劑和三唑類殺菌劑進(jìn)行檢測，可對(duì)未來的白砂糖的農(nóng)藥殘留檢測提供參考依據(jù)。主要研究結(jié)果如下：
　　 1．建立了11種農(nóng)藥殘留的氣相色譜檢測條件：Agilent7890氣相色譜儀；檢測器：μ-ECD；色譜柱：DB-608；30m×0.25mm×0.25μm；程

2、序升溫：初溫：80℃，保持1min，以30℃/min升至150℃，以10℃/min升至260℃，再以20℃/min升至280℃，保持5min。檢測器：溫度：340℃，尾吹氣：氮?dú)猓髁繛?0mL/min；進(jìn)樣口溫度：250℃；載氣：氮?dú)猓髁繛?mL/min；進(jìn)樣量：1μl。
　　 2．建立了用150g/L的氯化鈉溶液溶解樣品，正己烷+乙酸乙酯（1+1）提取，中性氧化鋁固相萃取柱凈化的前處理方法，除了樂果回收率（51.6％）比較

3、低外，其他10種農(nóng)藥的回收率都在71.7％——105.2％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差除了樂果（12.29％）其他都在在2.27％——10.21％之間，方法準(zhǔn)確度高，精密度好。
　　 3．考察了不同農(nóng)藥的基質(zhì)效應(yīng)，并采用配制基質(zhì)標(biāo)樣的方法有效補(bǔ)償由基質(zhì)效應(yīng)造成的定量誤差。在白砂糖樣品基質(zhì)中，滅線磷、異丙甲草胺、丙環(huán)唑、樂果存在著明顯的基質(zhì)效應(yīng)，并且農(nóng)藥的濃度和基質(zhì)的濃度對(duì)基質(zhì)效應(yīng)都有一定的影響。
　　 4．對(duì)已建立的方法進(jìn)行不確定