積雪草揮發(fā)油氣相指紋圖譜研究.pdf

1、目的：采用氣相色譜法對積雪草揮發(fā)油化學(xué)成分指紋圖譜進(jìn)行研究，建立積雪草揮發(fā)油的氣相指紋圖譜標(biāo)準(zhǔn)，用于積雪草藥材揮發(fā)油的質(zhì)量控制，并為雪抑樂質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂提供依據(jù)。 方法：采用水蒸氣蒸餾法提取積雪草揮發(fā)油。利用氣相色譜法測定積雪草揮發(fā)油指紋圖譜，通過考察不同條件下的分離效果，優(yōu)選色譜條件：色譜柱的選擇，柱溫或程序升溫模式，載氣流速，進(jìn)樣量；考察供試品溶劑對測定的干擾；并進(jìn)一步考察指紋圖譜的穩(wěn)定性、精密度、重現(xiàn)性，最終確定積雪草指紋

2、圖譜分析的氣相色譜條件。按所確定的色譜條件和測定方法，對積雪草所含揮發(fā)油成分的氣相色譜指紋圖譜進(jìn)行研究。先后對10批積雪草藥材供試品進(jìn)行GC檢測分析，以石竹烯為參照物，按“中藥注射劑指紋圖譜研究的技術(shù)要求”計算相對保留時間及峰面積比值，標(biāo)定共有指紋峰，并對10批藥材進(jìn)行相似度比較。 結(jié)果：優(yōu)選出的色譜條件為：色譜柱：HP—5Ms石英毛細(xì)管柱（30m×0．25mm）：柱溫：初溫90℃（保持5min）以10℃/min升至170℃（保

3、持8min）以5℃/min升至250℃（保持2min）；載氣：高純氮?dú)?，流?．2ml/min（0．12Mpa）；補(bǔ)充氣：氮?dú)?，流?0ml/min；分流比：1：10；燃燒氣：氫氣，流量40ml/min；助燃?xì)猓嚎諝?，流?00ml/min；檢測器：氫火焰離子化檢測器（FID），檢測器溫度270℃，氣化室溫度235℃；進(jìn)樣量：1ul。供試品溶劑以選擇石油醚（30～60℃）對測定無干擾。方法學(xué)考察結(jié)果：精密度試驗(yàn)共有峰的相對保留時間、相對

4、峰面積的RSD為0～2．78%，重現(xiàn)性試驗(yàn)共有峰相對峰面積、相對保留時間的RSD為0．02%～2．81%，供試品在8小時之內(nèi)檢測穩(wěn)定，共有峰的相對保留時間、相對峰面積的RSD為0．01%～2．80%。對10批積雪草藥材供試品進(jìn)行GC檢測分析，積雪草GC指紋圖譜中共有32個共有峰，共有峰峰面積總百分含量為91．62±9．12。10批藥材的GC指紋圖譜相似度分別為0．904～0．965。 結(jié)論：本研究所建立的GC分析方法可使積雪草揮