決明子炮制工藝及質(zhì)量評(píng)價(jià)方法研究.pdf

1、決明子為豆科植物決明或小決明的干燥成熟種子，現(xiàn)在臨床使用的主要有生品和炒制品兩種?，F(xiàn)代研究證明，決明子炒制后，蒽醌苷類物質(zhì)部分被破壞，瀉下作用減弱，致使藥性緩和，在臨床上主要用于治療高血脂、高血壓、肝腎虧損、青盲內(nèi)障、頭疼頭暈等癥，而未炒制的決明子主要用于治療便秘、目赤腫痛等癥。對(duì)于決明子的炮制，中華人民共和國(guó)藥典（2005年版，一部）及各省中藥炮制規(guī)范僅規(guī)定“炒至表面微鼓起，微有香氣”，卻沒(méi)有區(qū)分生決明和炒決明的理化鑒別方法。本研究根

2、據(jù)中醫(yī)藥理論和現(xiàn)代藥理研究，采用不同的溫度和時(shí)間對(duì)決明子進(jìn)行炒制，使之均達(dá)到藥典和炮制規(guī)范規(guī)定的外觀性狀，然后，按照決明子中所含有效成分的極性不同，先后用乙酸乙酯和甲醇提取，分別建立了決明子炮制前后脂溶性成分和極性成分的TLC和HPLC指紋圖譜，在有效表征決明子炮制前后脂溶性成分和極性成分變化的同時(shí)，用HPLC法測(cè)定了大黃酚、大黃素甲醚的含量，還采用HPLC—MS聯(lián)用技術(shù)對(duì)極性成分指紋圖譜中的主要色譜峰進(jìn)行了結(jié)構(gòu)解析。主要內(nèi)容如下：

3、 ⑴在決明子脂溶性成分的TLC指紋圖譜中得到包括大黃素、大黃酚、大黃素甲醚在內(nèi)的7個(gè)分離良好的斑點(diǎn)，炮制品各斑點(diǎn)顏色明顯比生品各斑點(diǎn)顏色深；決明子極性成分的TLC指紋圖譜揭示了生、炒決明的不同，與生品的TLC指紋圖譜相比，炮制品的TLC指紋圖譜中增加了一個(gè)橙紅色斑點(diǎn)，有兩個(gè)斑點(diǎn)的顏色發(fā)生明顯改變，其他斑點(diǎn)也有顏色深淺的變化。本課題建立的決明子極性成分的TLC指紋圖譜操作簡(jiǎn)便、重現(xiàn)性較好，能很好地反映決明子炮制后化學(xué)成分的變化，為生、

4、炒決明子的區(qū)分提供了有益的理化鑒別方法。 ⑵在生、炒決明子脂溶性成分HPLC指紋圖譜的建立和研究中發(fā)現(xiàn)，炮制后，各種脂溶性成分含量明顯升高，并且有新成分生成。新成分的生成可以作為鑒別決明子生品與炮制品的特征。決明子脂溶性成分的HPLC指紋圖譜揭示了決明子在炮制過(guò)程中脂溶性成分的變化，及不同炮制條件下制得的炒決明中脂溶性成分含量的差異，結(jié)果顯示，炮制條件改變對(duì)決明子脂溶性成分含量有影響。 ⑶決明子生品及炮制品極性成分的HP

5、LC指紋圖譜顯示，決明子炮制后不但有新成分生成，而且極性成分含量下降。研究結(jié)果表明，相同的炮制溫度，炮制時(shí)間延長(zhǎng)，極性成分含量降低；相同炮制時(shí)間，炮制溫度越高，極性成分含量降低越多。 ⑷對(duì)決明子極性成分HPLC指紋圖譜中典型色譜峰采用HPLC—MS聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析，證明了本實(shí)驗(yàn)條件建立的HPLC指紋圖譜能反映決明子苷B、B2，決明子苷C，決明子苷，紅鐮霉素龍膽二糖苷，去甲紅鐮霉素龍膽二糖苷，大黃酚—1—O—β—D—吡喃葡萄糖