腰痛寧膠囊HPLC-MS指紋圖譜的研究.pdf

1、本文以腰痛寧膠囊為研究對(duì)象，采用HPLC-MS泫進(jìn)行指紋圖譜研究，定性分析制劑中所含各種化學(xué)成分，為其質(zhì)量的全面控制奠定基礎(chǔ)。主要內(nèi)容如下： 建立了腰痛寧膠囊HPLC-MS法指紋圖譜檢測(cè)方法。以甲醇-水(50:50)為提取溶劑，超盧40min，制備腰痛寧膠囊供試品溶液；采用RP-HPLC(MS)法，選用Aligent ZORBAX Eclipse XDB 250mm×2.1 mm，5μm，C18色譜柱，柱溫為室溫，流速1ml·m

2、in-1，流動(dòng)相為0.1％甲酸水溶液(A)-0.1％甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脫(v/v)：0 min時(shí)95％：5％，15 min時(shí)90％：10％，80 min時(shí)60％：40％，120 min時(shí)40％：60％，130 min時(shí)30％：70％，150 min時(shí)0％：100％，160 min時(shí)0％：100％。質(zhì)譜條件為：采用電噴霧電離(ESI)，噴霧電壓4.5kv，霧化氣(N2)流量35個(gè)任意值單位(arb unit)，輔助氣(N2)流量5個(gè)

3、任意值單位(arb unit)，毛細(xì)管溫度300℃；同時(shí)使用正、負(fù)離子兩種檢測(cè)模式，全掃描范圍：150 m/z-1500m/z；進(jìn)行在線MS/MS，強(qiáng)度閾值105，離子寬度2，碰撞歸一化能量35％；三通分流，分流比4:1，對(duì)腰痛寧膠囊進(jìn)行測(cè)定。通過(guò)對(duì)HPLC-MS指紋圖譜方法學(xué)考察，精密度、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性試驗(yàn)RSD均小于5％。 對(duì)腰痛寧膠囊指紋圖譜中的43個(gè)色譜峰進(jìn)行了化學(xué)成分歸屬解析，并對(duì)其對(duì)應(yīng)的藥材歸屬進(jìn)行了分析；對(duì)其中主要