基于氣相色譜-質譜聯(lián)用技術的三聚氰胺衍生化分析方法的研究.pdf

1、目的：
　　 三聚氰胺（Melamine），是一種三嗪類含氮雜環(huán)有機化合物，重要的氮雜環(huán)有機化工原料。三聚氰胺因為結構中含有大量氮元素，而使用食品工業(yè)上普遍采用的凱式定氮法等方法檢測蛋白質含量時，不能夠區(qū)分這種偽蛋白氮，所以一些不法廠家，往奶制品中或者寵物飼料中添加三聚氰胺以提高蛋白質含量，引發(fā)了前一段時間在全球范圍內發(fā)現(xiàn)的多起向嬰兒配方奶粉中或者是動物飼料中添加三聚氰胺的事件，致使三聚氰胺的問題備受關注。本文闡述了應用GC/M

2、S衍生化的方法測定樣品中的三聚氰胺以及應用不同衍生化試劑對三聚氰胺進行衍生化反應的方法，并對各種方法的優(yōu)缺點進行歸納總結。
　　 方法：
　　 取奶粉樣品5.0g于錐形瓶中，加入固定的內標液，加入三氯乙酸溶液（1％）25ml渦旋混勻，超聲提取15分鐘，加入乙酸鉛溶液（22g/L）2ml，混勻，取上層提取液于陽離子交換固相萃取柱中（使用前依次用3ml甲醇、5ml水活化），再分別用3ml水，3ml甲醇淋洗，棄淋洗液，后用3m

3、l氨化甲醇（5％）洗脫，收集洗脫液，氮氣吹干。取上述氮氣吹干殘留物，加入20μl衍生化試劑和20μl吡啶，微波衍生化，每次3分鐘，重復3次，冷卻至室溫，后氮氣吹去衍生化試劑，加入50μl乙酸乙酯，供GC/MS分析。
　　 結果：
　　 利用三種衍生化試劑在既定方法下均能生成目標的衍生化產物，但應用不同的衍生化試劑生成的衍生化產物均有所不同，三聚氰胺經三甲基硅烷化試劑衍生化后，生成了三種衍生化產物；經五氟丙酸酐衍生化后，生

4、成了兩種衍生化產物；經七氟丁酰氯衍生化后，生成了兩種衍生化產物，各取代產物均有一定的線性關系，可用于定量計算，但根據選擇的衍生化試劑不同選擇定量的衍生化產物有所不同。
　　 討論：
　　 衍生化技術就是通過化學反應將樣品中難于分析檢測的目標化合物定量轉化成另一種易于分析檢測的化合物，改善目標化合物的揮發(fā)性和穩(wěn)定性，通過對衍生化物的分析檢測可以對目標化合物進行定性定量分析，該技術在氣相色譜及氣相色譜質譜分析中得到廣泛應用。

5、
　　 超聲提取是基于超聲波的特殊物理性質，主要是通過高壓電換能器產生的快速機械振動波來減少目標萃取物與樣品基體之間的作用力從而實現(xiàn)固-液萃取分離。本實驗中，由于奶粉樣品中含有較多其他物質的干擾，如脂類，糖類等，采用超聲提取的萃取方法得到了很好的效果。
　　 結論：
　　 本文應用GC/MS測定了樣品中的三聚氰胺成分，并應用了多種衍生化試劑對三聚氰胺經行衍生化反應，實驗證明GC/MS法是一項有力檢測樣品中三聚氰胺