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1、2003-2005年在萊陽農(nóng)學(xué)院進行了氧化樂果殘留動態(tài)的田間試驗,探索了氧化樂果在沈農(nóng)6號大豆植株體內(nèi)和土壤中殘留動態(tài)的影響,研究的結(jié)果將為大豆的無公害生產(chǎn)提供理論指導(dǎo);同時,對農(nóng)藥殘留分析方法也進行了探索,也將為制定氧化樂果殘留分析方法提供理論依據(jù)。試驗結(jié)果如下: 1、試驗首先對氧化樂果殘留分析方法進行了探索。氧化樂果屬有機磷農(nóng)藥,對于有機磷農(nóng)藥殘留的測定分析多采用氣相色譜法,但氣相色譜法對于揮發(fā)性差和熱不穩(wěn)定的農(nóng)藥分析有一定
2、的局限性,而采用液相色譜儀檢測則可克服氧化樂果熱不穩(wěn)定的不足,同時,高效液相色譜法(HPLC)的檢出限比氣相色譜的要高。根據(jù)農(nóng)藥殘留量分析方法中介紹的樣品提取和凈化方法,結(jié)合本試驗的條件,本研究對樣品的提取和凈化加以簡化,確定了分別用甲醇-水和丙酮-水作為大豆植株及土壤樣品中的氧化樂果的提取液,用二氯甲烷做萃取劑,反復(fù)試驗表明:所采用的提純方法添加回收率在87.3~101.5%,變異系數(shù)在添加0.02mg/kg時為16.98%,添加0.
3、2mg/kg時為7.35%,添加2mg/kg時為0.99%,完全滿足殘留分析要求。另外本研究經(jīng)過反復(fù)試驗探索,綜合各項因素,最終選定高效液相色譜儀(美國HP1100型)分析條件為:色譜柱:LUNA5μC18150mm×4.6mm;流動相:乙腈/水=6/94(V/V);檢測波長:220nm;進樣量:50μl;流速:1ml/min。柱溫:室溫(±25℃)。 2、在不同的施藥濃度下氧化樂果的殘留期是不同的,當(dāng)用藥量每公頃675ml時,
4、大豆根部氧化樂果的殘留期僅為15d,在30d時就檢測不出氧化樂果。隨著使用量的增加,氧化樂果的殘留期隨之延長,當(dāng)用藥量每公頃900ml時殘留期為30d。大豆的莖部和葉片隨著用藥量的增加,其殘留期也相應(yīng)增加,在高用藥量下,在噴藥60d后均未檢測出。 3、高劑量(推薦用量的2.5倍)處理下在大豆不同器官殘留期的測定結(jié)果表明,不論6月15日噴藥處理,還是6月30日施藥處理,大豆氧化樂果殘留的半衰期的變化規(guī)律一致,即莖>根>葉,在所有部
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