液相法制備摻鋁氧化鋅導(dǎo)電材料.pdf

1、透明導(dǎo)電氧化物薄膜自1907年首次制備成功后，已經(jīng)在生產(chǎn)、生活的各個方面得到了廣泛的應(yīng)用。由于目前應(yīng)用較廣泛的氧化銦錫(ITO)導(dǎo)電薄膜生產(chǎn)成本較高，穩(wěn)定性不夠，所以摻鋁氧化鋅導(dǎo)電薄膜已經(jīng)成為其最好的替代品。氧化鋅鋁(ZAO)雖然具有良好的導(dǎo)電性能，但生產(chǎn)工藝還是比較復(fù)雜。因此，能否找到簡便、易控制的方法來合成鋁摻雜的氧化鋅導(dǎo)電陶瓷靶材，是低成本生產(chǎn)導(dǎo)電薄膜的關(guān)鍵。 本論文采用了液相方法：沸騰回流法和共沉淀法來制備ZAO粉體。這

2、兩種方法都具有工藝流程簡單，條件溫和，易控制等優(yōu)點。我們的主要工作及成果詳述如下： 第一，分別選取Zn(NO3)2和Al(NO3)3體系、Zn(CH3COO)2和Al(NO3)3體系及ZnSO4和Al2(SO4)3體系作為前驅(qū)體，采用沸騰回流法成功制備了一系列不同鋁摻雜量的ZAO粉體，并且通過實驗總結(jié)出了最終產(chǎn)物中鋁元素的含量隨前驅(qū)體中鋁鹽與鋅鹽濃度比變化的規(guī)律，從而能夠人為控制ZAO粉體中鋁元素的含量。研究了不同摻雜量ZAO粉

3、體的形貌、結(jié)構(gòu)和電學(xué)性質(zhì)。用SEM觀察了ZAO粉體的形貌，分析了不同形貌的成因，發(fā)現(xiàn)硝酸鹽為前驅(qū)體時樣品的形貌是隨摻雜量的增大從棒狀變化為準球形，而以醋酸鹽為前驅(qū)體則是從啞鈴形隨摻雜量的增大變成細小的顆粒狀，發(fā)現(xiàn)不同形貌的形成與反應(yīng)體系中陰離子的作用有關(guān)。通過改變反應(yīng)物的pH值、前驅(qū)體煅燒溫度及摻雜量測定了樣品的方塊電阻值，發(fā)現(xiàn)方塊電阻隨pH值的增大而增大，隨著煅燒溫度先減小后增大，隨著摻雜量先減小后增大。根據(jù)得到的結(jié)論確定沸騰回流法制

4、備ZAO粉體前驅(qū)體pH值應(yīng)控制為弱堿性，煅燒溫度500℃～600℃較好，最佳摻雜量硝酸鹽為4.67％，硝酸鹽制備的樣品比醋酸鹽制備的樣品導(dǎo)電性能要好。 第二，分別選取Zn(NO3)2和Al(NO3)3體系及ZnSO4和Al2(SO4)3體系作為前驅(qū)體，采用共沉淀法制備出了一系列摻雜量不同的ZAO粉體，并且總結(jié)出產(chǎn)物中鋁元素的變化規(guī)律，并且發(fā)現(xiàn)在前驅(qū)體相同且鋅鹽和鋁鹽濃度比相同的情況下，兩種方法比較，共沉淀法的摻雜效果更好。對該種

5、方法制備的產(chǎn)品的形貌、結(jié)構(gòu)、電學(xué)性質(zhì)進行研究發(fā)現(xiàn)，由于反應(yīng)中我們加入了另外一種沉淀劑NH4HCO3，沉淀劑的濃度增大了很多，粒度比相同體系沸騰回流法制備的樣品大大減小了其粒徑明顯減小一般在20～30nm之間，形貌呈現(xiàn)較為規(guī)則的球形，得到了粒經(jīng)為納米級的粉體，粒徑的減小對ZAO光學(xué)性質(zhì)的改善具有重要意義。 第三，我們對兩種方法制備的樣品進行了光學(xué)性質(zhì)的研究，我們分別測定了樣品的UV光譜、熒光光譜，研究結(jié)果表明，在ZnO中摻Al，有

6、利于氧化鋅的紫外吸收，且隨著摻雜量的增大，吸收強度也隨之增大。兩種方法制得的ZAO的熒光吸收帶有所不同，共沉淀法制備的樣品粒度比較小，熒光吸收帶比較明顯，沸騰回流法制備的樣品粒度在微米級，吸收不是很明顯。所以，共沉淀法制備的樣品比沸騰回流法制備的樣品具有更好的光學(xué)性能。 通過試驗我們得出結(jié)論，液相法可以實現(xiàn)鋁元素的摻雜，并且可以較準確的控制產(chǎn)物中鋁元素的摻雜量，比前人所用的方法更簡單，也更容易控制，為工業(yè)化生產(chǎn)提供了一定的理論依