近紅外光譜技術(shù)在銀黃顆粒質(zhì)量控制與評價中的應(yīng)用研究.pdf

1、　　中藥制藥過程分析，對于確保中藥藥品質(zhì)量、實現(xiàn)中藥生產(chǎn)的國際化和現(xiàn)代化具有極為重要的意義。傳統(tǒng)質(zhì)量分析方法具有樣品預(yù)處理繁瑣、分析耗時較長、對分析儀器和操作人員要求較高等缺點，不適用于大批量樣品的快速分析；另外，傳統(tǒng)質(zhì)量分析方法多為離線型分析方法，具有一定的滯后性，不能及時獲取產(chǎn)品的質(zhì)量信息，無法確保藥品質(zhì)量的均一性和穩(wěn)定性，難以指導(dǎo)實際生產(chǎn)。
　　近紅外光譜技術(shù)是新興起的一種“綠色”分析技術(shù)，具有操作簡便、快速、無損、無污染

2、、可實現(xiàn)在線監(jiān)控等優(yōu)勢。本研究以市場常見中藥制劑銀黃顆粒及其主要原料黃芩提取物為對象，研究建立以近紅外光譜技術(shù)為核心的過程分析技術(shù)，就中藥制劑生產(chǎn)過程中質(zhì)控參數(shù)的快速分析和在線監(jiān)控進行了初步的探索，研究內(nèi)容主要分為以下兩部分：
　　第一部分，以銀黃顆粒制劑為對象，研究近紅外光譜技術(shù)在中藥制劑快速定量分析和廠家鑒別定性分析中的應(yīng)用。共收集19個不同生產(chǎn)廠家的銀黃顆粒樣品100批，采集樣品的近紅外光譜數(shù)據(jù)，采用 2010 年《中國藥

3、典》規(guī)定的方法測定指標(biāo)性成分含量，結(jié)合化學(xué)計量學(xué)方法建立黃芩苷和綠原酸近紅外定量分析模型。經(jīng)統(tǒng)計學(xué)檢驗，模型對驗證集樣品的預(yù)測結(jié)果與HPLC測定結(jié)果之間的差異無統(tǒng)計學(xué)意義。另外，實驗對3個不同廠家的 44 批銀黃顆粒樣品建立了近紅外定性分析模型，所建判別分析模型可以準(zhǔn)確區(qū)分三廠家的樣品，對校正集樣品的分類鑒別準(zhǔn)確率和驗證集樣品的預(yù)測鑒別準(zhǔn)確率均為100%；所建聚類分析模型將 44 批樣品清晰的聚為三類，界限明顯，歸屬確切，驗證了判別分析

4、模型的準(zhǔn)確性。結(jié)果表明，近紅外光譜技術(shù)可用于銀黃顆粒指標(biāo)性成分的快速定量分析和廠家鑒別定性分析。
　　第二部分，共收集11個不同廠家的100批黃芩提取物樣品，采用近紅外光譜技術(shù)，分別建立了黃芩苷、黃芩素和漢黃芩素指標(biāo)性成分的近紅外定量分析模型。模型內(nèi)部交叉驗證決定系數(shù)分別為 0.9948、0.9987 和 0.9948 ，預(yù)測相關(guān)系數(shù)分別為 0.9882、0.9966和0.9912。結(jié)果表明，近紅外光譜技術(shù)可用于黃芩提取物整體質(zhì)