電鍍污泥中有價(jià)金屬提取工藝研究.pdf

1、本文主要以含F(xiàn)e、Cu、Cr、Ni的電鍍污泥為研究對(duì)象,提出了浸出-化學(xué)沉淀(分步沉淀及共沉淀)-共沉淀的分離-回收利用的工藝路線。每個(gè)提取工藝步驟下得到了相應(yīng)的產(chǎn)品,且純度較高,廢液、廢渣經(jīng)測(cè)定可達(dá)到國家排放標(biāo)準(zhǔn),實(shí)現(xiàn)了環(huán)境友好及資源二次利用的目的。
　　為避免電鍍污泥中有機(jī)物對(duì)整個(gè)提取工藝的影響,現(xiàn)配制模擬溶液(與實(shí)際污泥中各金屬含量相當(dāng)),設(shè)定5種影響因素,采用分步沉淀法使有價(jià)金屬分別得以回收。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:(1)除鐵工藝,

2、將pH由1.80調(diào)至3.40,控制攪拌速度100r/min,攪拌時(shí)間10min,靜置時(shí)間5min,洗滌次數(shù)3次,Fe可以100％除去;(2)銅鉻提取,將pH值調(diào)至5.50,控制攪拌速度100r/min,攪拌時(shí)間20min,靜置時(shí)間5min,洗滌次數(shù)3次,溶液中全部的Cr及91.29%的Cu以共沉淀的形式得以回收;(3)銅鉻的分離,加入一定量12%氨水溶液,控制攪拌速度100r/min,攪拌時(shí)間10min,靜置時(shí)間5min,洗滌次數(shù)3次,

3、可以將銅鉻沉淀有效分離開來;(4)銅鎳提取,將pH由5.50調(diào)至6.30,控制攪拌速度50r/min,攪拌時(shí)間5min,靜置時(shí)間5min,洗滌次數(shù)3次,將溶液中剩余的銅100%得以回收,約有38.75%Ni隨Cu一起沉淀下來;(5)銅鎳的分離,硫化劑選擇沉淀法與鐵粉置換法都可以不同程度的將溶液中的Cu及Ni分離開來,在酸性很強(qiáng)的條件下向含有Cu2+的溶液中加入一定濃度的Na2S溶液,Cu的沉淀率為100%,控制nFe/nCu之比,利用F

4、e粉置換法可將97.58%的Cu2+置換為單質(zhì)銅粉;(6)模擬溶液中鎳的提取:結(jié)果表明,將pH調(diào)至8.90,控制其它實(shí)驗(yàn)條件,濾液中的Ni可以100%得以回收。
　　以濃硫酸作為浸出劑對(duì)電鍍污泥浸出,得到最佳工藝條件:液固比2:1,浸出溫度35℃,浸出時(shí)間0.5h,硫酸加入量0.50mL/g,浸出次數(shù)為2次,得到浸出液待處理。將模擬實(shí)驗(yàn)中每種金屬提取的最佳工藝條件用于實(shí)際電鍍污泥中,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:(1)除鐵工藝,Fe的沉淀率為10

5、0%,由于Fe(OH)3膠體的吸附作用,同時(shí)會(huì)有1.08%的Cu、9.12%的Cr、0.74%的Ni隨鐵一起沉淀下來;(2)銅鉻提取工藝,89.75%的Cu與100%的Cr得以回收,有20.28%Ni隨著銅鉻一起沉淀下來;(3)銅鉻的分離,采用氨水對(duì)銅鉻沉淀進(jìn)行分離,其中Cu、Ni含量在分離前后基本上沒有損失,說明分離效果較好;(4)銅鎳提取工藝,將pH值調(diào)至6.30,控制實(shí)驗(yàn)條件,溶液中剩余的Cu基本可以全部回收,沉淀率為99.24%

6、,30.61%的Ni隨Cu一起沉淀下來;(5)銅鎳的分離,使用鐵粉置換法,控制nFe/nCu之比,在最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件下98.72%的Cu2+被Fe粉置換成為單質(zhì)Cu,而此時(shí)Ni還沒開始沉淀,達(dá)到分離目的;(6)鎳的提取,將pH值調(diào)至Ni(OH)2沉淀完全時(shí)的數(shù)值,得Ni的沉淀率可達(dá)99.18%。
　　本論文中Fe、Cu、Cr、Ni等金屬離子含量的測(cè)定均采用多波長分光光度法。此方法操作簡(jiǎn)便、顯色范圍廣、準(zhǔn)確度高。另外對(duì)存在的干擾離子Ca

7、、Mg、Zn進(jìn)行干擾分析,確定各金屬的最佳吸收波長,在特定波長計(jì)算摩爾吸光系數(shù),建立線性方程,并研究了該方法的測(cè)定下限,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,Fe、Cu、Cr、Ni的測(cè)定下限為5×10-4mg/mL、1×10-3mg/mL、5×10-3mg/mL、5×10-3mg/mL,在這些濃度以上的樣品均可獲得可靠的定量分析結(jié)果。
　　采用紫外-可見光譜、紅外光譜、XRD等手段對(duì)整個(gè)工藝流程中各金屬離子濃度、產(chǎn)品的純度、有機(jī)物成分及結(jié)晶性能進(jìn)行表征,