止咳糖漿中磷酸可待因含量的測(cè)定.pdf

1、可待因(甲基嗎啡)，阿片生物堿類藥物，在體內(nèi)轉(zhuǎn)化為嗎啡和其他具有生物活性的阿片類代謝產(chǎn)物?？纱蚓哂忻黠@的鎮(zhèn)咳作用，屬中樞性鎮(zhèn)咳藥，主要用于無痰干咳及劇烈頻繁的咳嗽。可待因幾乎不產(chǎn)生欣快感，很少成癮。但是非常規(guī)濫用(如大劑量連續(xù)使用)止咳藥可以產(chǎn)生一定程度的身體依賴性和精神依賴性。精神依賴性強(qiáng)于身體依賴性。本次實(shí)驗(yàn)采用較新的樣品前處理技術(shù)--中空纖維膜液相微萃取(Hollow Fiber-Liquid Micro-extraction，

2、HF-LPME)結(jié)合氣相色譜(GC)測(cè)定止咳糖漿中磷酸可待因的含量，來控制復(fù)方可待因藥品的質(zhì)量和非治療性使用，建立磷酸可待因含量的測(cè)定方法。LPME與傳統(tǒng)方法相比，簡(jiǎn)單、快速、污染少，有機(jī)溶劑的使用量少，集萃取、富集、進(jìn)樣一步完成。 材料和方法： 一、儀器及材料 1、惠普HP-5890氣相色譜儀；FID檢測(cè)器；Easy3000色譜工作站。 2、熔融石英毛細(xì)管柱Rtx-5(聚二甲基硅氧烷)，膜厚5μm，內(nèi)徑

3、0.32 mm，長(zhǎng)15 m。 3、溫控磁力攪拌器。 4、中空纖維膜。 5、磷酸可待因?qū)φ掌泛蛢?nèi)標(biāo)物馬來酸氯苯那敏由公安部物證鑒定中心提供。 6、甲苯、二甲苯、環(huán)己烷、正辛醇。 二、方法、步驟 1、分別找到可待因和氯苯那敏的色譜峰位置和保留時(shí)間。2、制作中空纖維膜液相微萃取裝置。 3、設(shè)定原始萃取條件。 4、對(duì)萃取條件進(jìn)行優(yōu)化，方法為單變法。 5、在最佳的條件下萃取。

4、 6、統(tǒng)計(jì)、分析結(jié)果，得出結(jié)論。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果可待因氯苯那敏在設(shè)定的色譜條件下得到了很好的分離，表現(xiàn)在蜂形、分離度和保留時(shí)間。磷酸可待因濃度在1.0～50.0μg·mL-1間有良好的線性關(guān)系，線性方程為：Y=0.0401X+0.1191，r=0.9954。平均回收率為102.7％，RSD為4.24％。 結(jié)論： HF-LPME是一種新穎、有效、簡(jiǎn)單、綠色環(huán)保的樣品前處理技術(shù)，和其他前處理技術(shù)相比，具有以下特點(diǎn)：

5、(1)萃取溶劑的選擇范圍寬，因此可以提高萃取的選擇性；(2)萃取裝置簡(jiǎn)單、成本低；(3)簡(jiǎn)便、快速、易于對(duì)微小量的樣晶提取，使用萃取溶劑的量極少；(4)可手工操作，亦可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。事實(shí)證明，LPME將萃取溶劑減少到了極限，是液液萃取方法的微型化，也是傳統(tǒng)萃取方法的有力補(bǔ)充。 本文采用氣相色譜的方法結(jié)合HF-LPME前處理技術(shù)測(cè)定止咳糖漿制劑中可待因的含量，相比高效液相色譜的測(cè)定方法，該方法簡(jiǎn)單、靈敏，結(jié)果顯示了良好的選擇性、線