異紫堇二酮的半合成轉(zhuǎn)化及紅景天中紅景天苷、絡塞維分離純化的研究.pdf

1、本論文以異紫堇堿為原料，通過選擇合適的氧化劑半合成轉(zhuǎn)化為異紫堇二酮，對異紫堇二酮的半合成轉(zhuǎn)化工藝進行了研究，確定了最佳的合成工藝路線和工藝條件，為進一步研究其體內(nèi)外藥理活性奠定了基礎(chǔ)。并利用柱色譜技術(shù)對紅景天中紅景天苷、絡塞維的分離制備工藝進行了研究，初步確定了最佳的柱色譜制備工藝。論文內(nèi)容主要包括以下幾個部分：
　　1.本文綜述了異喹啉類生物堿中原小檗堿類化合物的合成轉(zhuǎn)化、構(gòu)效關(guān)系和藥理活性的研究進展，對不同的合成方法進行了概述

2、，并對這一研究領(lǐng)域的發(fā)展前景和發(fā)展方向做出展望。
　　2.利用弗瑞米自由基成功地將異紫堇堿轉(zhuǎn)化為異紫堇二酮，并對該反應合成工藝路線和工藝條件進行篩選，得出了最佳的反應條件：pH值為10的磷酸氫二鈉溶液為反應介質(zhì)；反應溫度25℃；投料比（異紫堇堿∶弗瑞米自由基）=1∶2；反應時間12h。在此反應條件下產(chǎn)率可達到50.0％,并通過多種波譜技術(shù)對合成異紫堇二酮的化學結(jié)構(gòu)進行表征。其結(jié)果為進一步研究異紫堇二酮的藥理活性奠定了基礎(chǔ)。

3、　　3.利用柱色譜技術(shù)，初步研究從紅景天中分離純化紅景天苷、絡塞維2個化合物的分離條件和制備工藝：紅景天藥材經(jīng)粉碎、乙醇回流提取、減壓濃縮、烘干后，浸膏拌樣上柱分離。紅景天苷洗脫條件為：先經(jīng)氯仿-甲醇20:1-8:1（v:v）梯度洗脫，再用氯仿-甲醇10:1（v:v）等度洗脫之后可得，經(jīng)高效液相色譜檢測純度達90.0%。絡塞維洗脫條件為：先經(jīng)氯仿-甲醇16:1-4:1（v:v）梯度洗脫后，再用氯仿-甲醇8:1（v:v）等度洗脫之后可得，