18804.新型衍生化β環(huán)糊精液相色譜鍵合相的制備及其手性分離應(yīng)用

1、分類(lèi)號(hào)：密級(jí)：UDC：學(xué)號(hào)：405503712116南昌大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文新型衍生化新型衍生化β環(huán)糊精液相色譜鍵合相的制備及其手性分離應(yīng)用環(huán)糊精液相色譜鍵合相的制備及其手性分離應(yīng)用PreparationofnovelderivatedβcyclodextrinbondedstationaryphasestheirapplicationsinchiralseparationsbyHPLC程彪平培養(yǎng)單位（院、系）：化學(xué)學(xué)院化學(xué)系指導(dǎo)教師

2、姓名、職稱(chēng)：李來(lái)生教授申請(qǐng)學(xué)位的學(xué)科門(mén)類(lèi)：理學(xué)學(xué)科專(zhuān)業(yè)名稱(chēng)：分析化學(xué)論文答辯日期：201505答辯委員會(huì)主席：評(píng)閱人：年月日分類(lèi)號(hào)：密級(jí)：UDC：學(xué)號(hào)：405503711052衍生化衍生化β環(huán)糊精液相色譜手性固定相的環(huán)糊精液相色譜手性固定相的制備及手性藥物分離應(yīng)用周仁丹制備及手性藥物分離應(yīng)用周仁丹南昌大學(xué)南昌大學(xué)摘要I摘要摘要手性是自然界的基本屬性之一。人體中的蛋白質(zhì)、生物酶、核酸、多糖等都是手性物質(zhì)，它們?cè)谂c手性藥物和手性農(nóng)藥作用時(shí)常

3、常具有高度的立體選擇性，使得手性對(duì)映體表現(xiàn)出不同的藥物活性、殺蟲(chóng)活性和毒性作用，必須高度重視和研究藥物和農(nóng)藥的手性問(wèn)題。因此，開(kāi)發(fā)快速、簡(jiǎn)便、高效、低成本的新型手性分離材料，并建立快速監(jiān)測(cè)對(duì)映體含量的新方法，對(duì)解決藥品安全和食品安全的手性問(wèn)題具有重要的研究意義。高效液相色譜法(HPLC)由于分離條件溫和、操作簡(jiǎn)便、儀器商品化程度高，已發(fā)展成為手性分離和對(duì)映體含量測(cè)定的首選方法之一。采用手性固定相(CSP)直接拆分手性藥物具有選擇性高，重

4、現(xiàn)好，操作便利等優(yōu)點(diǎn)，已成為藥物對(duì)映體拆分中最有效的方法。衍生化β環(huán)糊精固定相是一類(lèi)色譜性能穩(wěn)定，且價(jià)格較便宜的手性分離材料，由于β環(huán)糊精配體空腔和端口的協(xié)同包結(jié)作用，顯示出優(yōu)異的手性識(shí)別能力，在手性藥物和農(nóng)藥對(duì)映體的分離分析中存在著良好的應(yīng)用前景。本論文以有序介孔SBA15為基質(zhì)，分別制備和表征了系列β環(huán)糊精鍵合手性固定相，包括6芐基苯乙胺單取代β環(huán)糊精鍵合相(BZCDP)、硝基苯胺衍生化β環(huán)糊精鍵合相(NCDSP)、二硝基苯醚化β環(huán)

5、糊精鍵合相(NESP)、脲基β環(huán)糊精鍵合相(UCDSP)和β環(huán)糊精鍵合相(βCDSP)。將新固定相用于常見(jiàn)的心血管類(lèi)手性藥物的拆分，并建立了藥物對(duì)映體含量測(cè)定的新方法。同時(shí)，采用上述新固定相成功地拆分了常用的手性農(nóng)藥三唑類(lèi)殺菌劑對(duì)映體?；谏V數(shù)據(jù)，探討了相關(guān)手性分離機(jī)理。本文主要包括以下五個(gè)方面的研究工作。論文第一部分簡(jiǎn)述了各種手性拆分技術(shù)，系統(tǒng)地總結(jié)了近年來(lái)幾類(lèi)常用高效液相色譜手性固定相的發(fā)展現(xiàn)狀，并重點(diǎn)綜述了環(huán)糊精類(lèi)手性固定相的研

6、究進(jìn)展。同時(shí)對(duì)有序介孔材料SBA15作為色譜基質(zhì)的發(fā)展也進(jìn)行了相關(guān)評(píng)述。以此作為本論文研究工作的基礎(chǔ)和出發(fā)點(diǎn)。論文第二部分合成了一種新型的6芐基苯乙胺單取代β環(huán)糊精鍵合有序介孔SBA15手性固定相(BZCDP)。采用質(zhì)譜、元素分析、紅外光譜、透射電鏡和熱重分析等手段表征了配體和固定相的結(jié)構(gòu)與形貌。分別在極性有機(jī)和反相色譜條件下拆分成功地拆分9種常用的β受體阻滯劑、8種丹磺酰氨基酸和6種黃烷酮類(lèi)手性化合物。結(jié)果表明，BZCDP適用于多種色