親水性分子印跡聚合物的制備及其在喹乙醇檢測中的應用.pdf

1、喹乙醇（2-[N-（2-羥基-乙基）-氨基甲酰-3-甲基-喹喔啉-1，4-二氧化物），屬喹喔啉類抑菌促生長劑。喹乙醇作為一種抗菌促生長劑被廣泛應用于畜禽及水產(chǎn)品的養(yǎng)殖中以提高飼料利用率。然而，由于不合理使用，出現(xiàn)殘留問題。對此世界各國針對喹乙醇會對動物產(chǎn)生致癌、致突變和光敏反應，從1998年開始禁止將喹乙醇作為飼料添加劑使用?；谝陨显颍业揭环N準確可靠檢測動物飼料中殘留喹乙醇技術對于消費者健康來說至關重要。本論文主要研究用水相分子印

2、跡技術對喹乙醇進行富集檢測。分子印跡技術是一種發(fā)展較快的分析檢測技術，主要利用“鑰匙=鎖”的原理，以喹乙醇為模板，采用不同的功能單體和交聯(lián)劑，制備有較高識別喹乙醇的聚合物，與高效液相技術或酶聯(lián)免疫技術聯(lián)用后能高效檢測飼料中痕量喹乙醇含量。
　　1.喹乙醇分子印跡聚合物的制備及其與固相萃取-高效液相色譜聯(lián)用檢測技術
　　以喹乙醇作為模板分子，甲基丙烯酸為功能單體，乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑，水/乙腈(4∶6，v/v)為溶劑，

3、偶氮二異丁腈為引發(fā)劑，采用本體聚合法制備分子印跡聚合物。通過紅外光譜、掃描電鏡、吸附動力學實驗、吸附平衡實驗、選擇性實驗對制備的聚合物進行表征，實驗結(jié)果表明此聚合物具有較高識別選擇能力，對喹乙醇具有快速吸附效果。將聚合物作為固相萃取材料與高效液相色譜聯(lián)用進行離線富集檢測飼料中喹乙醇，在上樣流速為1.6mLmin-1，預富集63min條件下，富集倍數(shù)為80，最低檢測限(S/N=3)為38.0ngL-1，連續(xù)在線富集5次的精密度(相對標準偏

4、差，RSD)為4.9％。對添加有喹乙醇濃度為1.0μgg-1和5.0μgg-1的飼料進行檢測，其回收率分別為89.8％～97.4％。
　　2.以殼聚糖為載體制備水相識別分子印跡聚合物及其表征
　　以離子交聯(lián)法制備殼聚糖微球，以乙酸乙酯為致孔劑，環(huán)氧氯丙烷為交聯(lián)劑，通過交聯(lián)法制備出交聯(lián)化殼聚糖微球。以交聯(lián)化殼聚糖微球為表面載體，以水和乙腈為混合溶劑，將模板分子（喹乙醇），功能單體(AA)及交聯(lián)劑(MBA)采用表面分子印跡與溶膠

5、-凝膠法合成喹乙醇分子印跡聚合物。并對新型水相分子印跡聚合進行紅外光譜、掃描電鏡、吸附動力學實驗、吸附平衡實驗、選擇性實驗的表征。實驗結(jié)果表明以殼聚糖為載體的分子印跡聚合物對喹乙醇的吸附容量為10.14mgg-1，對喹烯酮的分離因子為2.29，乙酰甲喹的分離因子為2.22。以殼聚糖為載體的分子印跡聚合物具有較高識別選擇能力，對喹乙醇具有快速吸附效果。
　　3.親水性磁性分子印跡聚合物的制備及與固相萃取-高效液相色譜聯(lián)用檢測技術

6、r>　　采用溶膠—凝膠法制備二氧化硅包覆殼的磁性四氧化三鐵納米粒子，以喹乙醇為模板，以水和乙腈為反應溶劑，硅烷化Fe3O4為載體，將模板分子（喹乙醇），功能單體（AA）及交聯(lián)劑(EGDMA)按1∶2∶4比例采用表面分子印跡技術制得分子印跡聚合物。通過對磁性納米粒子和分子印跡聚合物進行紅外光譜、熱重分析、掃描電鏡、聚合物吸附動力學實驗、吸附平衡實驗、選擇性實驗表征，實驗結(jié)果表明此聚合物具有較高識別選擇能力，對喹乙醇具有快速吸附效果。將聚合

7、物作為固相萃取材料與高效液相色譜聯(lián)用進行離線富集檢測飼料中喹乙醇，在上樣流速為2.0mLmin-1，預富集50min條件下，富集倍數(shù)為95，最低檢測限(S/N=3)為32.0ngL-1，連續(xù)在線富集5次的精密度（相對標準偏差，RSD）為4.7％。對添加有喹乙醇濃度為1.0μgg-1和5.0μgg-1的飼料進行檢測，其回收率分別為90.2％～98.2％。
　　4.新型可控水相分子印跡膜的制備及在仿生酶聯(lián)免疫檢測中應用
　　該方