RAFT-沉淀聚合法制備限進(jìn)型印跡色譜固定相及其在磺酰脲類除草劑殘留分析中的應(yīng)用.pdf

1、限進(jìn)介質(zhì)材料是一種外層具有親水性，可以對蛋白質(zhì)等大分子物質(zhì)進(jìn)行排阻，而內(nèi)層對小分子目標(biāo)分析物有保留萃取功能的多功能材料，將其用作液相色譜固定相，可以實(shí)現(xiàn)生物或環(huán)境復(fù)雜樣品的直接進(jìn)樣分析，免去繁瑣的前處理步驟；分子印跡技術(shù)是創(chuàng)造與識別分子“鑰匙”的“人工鎖”技術(shù)，分子印跡材料具有選擇性高、化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)。
　　 本實(shí)驗(yàn)結(jié)合了兩種材料的優(yōu)點(diǎn)，采用可逆加成斷裂鏈轉(zhuǎn)移-沉淀聚合法[reversible addition-fragme

2、ntation chain transfer(RAFT)precipitation polymerization]制備出對模板分子有特異性親和力的分子印跡微球，并對其表面進(jìn)行修飾，得到一種新型的限進(jìn)印跡材料。實(shí)驗(yàn)包括如下3部分：
　　 (1)將RAFT活性自由基聚合與沉淀聚合法相結(jié)合，制備吡嘧磺隆分子印跡聚合物微球，在合成中加入大分子致孔劑。用掃描電鏡、平衡吸附和氮?dú)馕椒▽铣傻姆肿佑≯E微球進(jìn)行表征，合成的分子印跡微球具有粒徑

3、均勻、比表面積大、對吡嘧磺隆及其類似物有特異性選擇識別性能等特點(diǎn)。
　　 (2)利用RAFT聚合合成的印跡微球表面仍存在鏈轉(zhuǎn)移基團(tuán)，在分子印跡聚合物微球表面接枝聚2-甲基-2-丙烯酸-2，3-二羥基丙酯(glycerylmono-methacyrlate，GMMA)親水鏈，制備出一種新型的限進(jìn)印跡材料，并對其大分子排阻能力及識別性能進(jìn)行評價(jià)，考察了不同流動相(pH及緩沖溶液比例的不同)對于吡嘧磺隆的保留因子的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明合

4、成的限進(jìn)印跡材料有良好的大分子排阻性能，同時(shí)對吡嘧磺隆有良好的親和性。
　　 (3)將合成的限進(jìn)印跡材料用于土壤樣品中磺酰脲類除草劑的殘留檢測。采用固相提取/分析柱在線聯(lián)用技術(shù)，進(jìn)行高效液相色譜法測定。以合成的限進(jìn)印跡微球填料為固相提取柱，對樣品進(jìn)行凈化和富集，通過柱切換，將在固相提取柱上富集的磺酰脲反沖到分析柱上進(jìn)行分離測定。實(shí)驗(yàn)證明該方法可以省去繁瑣的前處理步驟，在0.1-5.0μg/mL磺酰脲類除草劑濃度范圍內(nèi)，線性相關(guān)系