煙酰胺、煙酸化學(xué)法制備工藝優(yōu)化及分離新工藝研究.pdf_第1頁(yè)
已閱讀1頁(yè),還剩64頁(yè)未讀, 繼續(xù)免費(fèi)閱讀

下載本文檔

版權(quán)說(shuō)明:本文檔由用戶(hù)提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)

文檔簡(jiǎn)介

1、煙酰胺和煙酸是重要的飼料添加劑,可提高畜禽的抗病、防病能力,加快生長(zhǎng)速度,降低飼料成本。近幾年國(guó)外規(guī)模性工業(yè)生產(chǎn)不斷擴(kuò)大,生產(chǎn)能力也逐年提高,有數(shù)據(jù)顯示,2007年全球煙酰胺、煙酸總生產(chǎn)能力近6萬(wàn)噸/年。預(yù)計(jì)到2012年,全球煙酰胺、煙酸的需求預(yù)期將會(huì)達(dá)到2%~3%的年均增長(zhǎng)率。而我國(guó)的生產(chǎn)規(guī)模相對(duì)較小,市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)能力較低,每年都進(jìn)口5000噸左右煙酰胺、煙酸以滿(mǎn)足市場(chǎng)需求。目前,二者的市場(chǎng)價(jià)格分別為煙酰胺6~8萬(wàn)元/噸,煙酸4~6萬(wàn)元/

2、噸。該兩種產(chǎn)品主要以吡啶類(lèi)化合物為原料,通過(guò)氨氧化法進(jìn)行工業(yè)生產(chǎn)。此過(guò)程中煙氰的水解直接關(guān)系到煙酰胺和煙酸的產(chǎn)率;但是當(dāng)水解主產(chǎn)物為煙酰胺時(shí)往往得到產(chǎn)物和原料的混合物,三者化學(xué)性質(zhì)相似,難以分離,是工業(yè)生產(chǎn)中亟待解決的重要問(wèn)題。
  本課題通過(guò)分析國(guó)內(nèi)煙酰胺與煙酸的生產(chǎn)特點(diǎn),致力于新工藝的研究和開(kāi)發(fā),降低產(chǎn)品成本,尋找產(chǎn)物分離提純的高效方法。針對(duì)堿性條件下的煙氰水解反應(yīng),通過(guò)單因素考察及正交實(shí)驗(yàn),得出主產(chǎn)物分別為煙酰胺和煙酸的反應(yīng)

3、條件,包括煙氰與堿的摩爾比、煙氰濃度、堿濃度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間等重要參數(shù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)煙氰與NaOH的摩爾比為1:4,煙氰溶度為2%(g∕mL),反應(yīng)時(shí)間5h,反應(yīng)溫度100℃時(shí),煙氰水解完全轉(zhuǎn)化為煙酸。當(dāng)煙氰與NaOH的摩爾比為8:1,煙氰濃度為6.48%(g∕mL),堿濃度為1.1%,反應(yīng)時(shí)間5h,反應(yīng)溫度60℃時(shí),煙氰水解可以產(chǎn)生最多的煙酰胺,其產(chǎn)物中含煙酰胺90.62%,煙酸7.90%,煙氰1.48%。
  煙酰胺是

4、飼料添加中的重要物質(zhì),為了使煙酰胺含量達(dá)到飼料添加劑中高于99.0%的標(biāo)準(zhǔn),本實(shí)驗(yàn)研究了煙酰胺的分離工藝。最初嘗試通過(guò)常規(guī)的分離方法,如重結(jié)晶、萃取等,皆不能實(shí)現(xiàn)產(chǎn)物的完全分離。通過(guò)分析二者的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)和不斷試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)了一種新的分離方法——強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂分離。當(dāng)反應(yīng)液通過(guò)樹(shù)脂時(shí),全部煙酸將被吸附,流出液即為純的煙酰胺。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)尋找合適的離子交換樹(shù)脂以及洗脫劑,將被吸附的煙酸及少量煙酰胺洗脫下來(lái),洗脫液通過(guò)加熱回流即可將煙酰胺與煙酸

5、的混合液全部轉(zhuǎn)化為煙酸,煙酰胺與煙酸經(jīng)完全分離。最后利用有機(jī)試劑 A對(duì)硫酸鈉難溶的特點(diǎn)解決了分離產(chǎn)物中和溶液除鹽的問(wèn)題。由此制得高純度的煙酰胺和煙酸制品。
  實(shí)驗(yàn)最終通過(guò) HPLC分析結(jié)果確定了最優(yōu)分離條件為:5g干樹(shù)脂加液量為7mL,流速1mL/min;洗脫劑2mol/LNaOH溶液量6mL,流速0.3mL/min;水洗量2mL,流速0.25mL/min。實(shí)驗(yàn)證實(shí),產(chǎn)物中60%的煙酰胺得到分離純化,其余40%隨洗脫液流出然后轉(zhuǎn)

6、化成煙酸。脫鹽條件為,在65℃的熱的有機(jī)試劑A中邊攪拌邊加樣品,趁熱過(guò)濾,旋干濾液后干燥。具體用量為1g煙酰胺約用3mL有機(jī)試劑A;1g煙酸約用6mL有機(jī)試劑 A。使各技術(shù)指標(biāo)符合飼料添加劑的規(guī)定。結(jié)果表明,離子交換樹(shù)脂法分離效果好,得到的產(chǎn)品純度高,而且樹(shù)脂能多次循環(huán)使用,NaOH溶液作為洗脫劑在樹(shù)脂洗脫的同時(shí)又可再生,節(jié)約了成本。
  本研究結(jié)果可為高收率、高純度煙酰胺和煙酸的工業(yè)化生產(chǎn)提供實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和理論基礎(chǔ),對(duì)于今后煙酰胺和

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無(wú)特殊說(shuō)明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶(hù)所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁(yè)內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒(méi)有圖紙預(yù)覽就沒(méi)有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 眾賞文庫(kù)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶(hù)上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶(hù)上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶(hù)因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評(píng)論

0/150

提交評(píng)論