從電子加工行業(yè)產(chǎn)生的混合廢酸中回收乙酸的方法和機理研究.pdf

1、本課題以湖北某電子加工企業(yè)蝕刻工序段產(chǎn)生的混合廢酸為研究對象,通過組分分析得知:混合廢酸中含有乙酸、硝酸、磷酸、鹽酸和氫氟酸,乙酸和硝酸含量居多。分別采用絡(luò)合萃取法和部分中和預(yù)處理/蒸餾聯(lián)用法對回收混合廢酸中的乙酸的可行性進行了研究,探索了兩種方法回收乙酸的最佳工藝條件及乙酸的萃取動力學(xué),為實現(xiàn)乙酸的高效回收提供新思路和理論指導(dǎo)。
　　本文采用絡(luò)合萃取法處理混合廢酸,通過實驗研究發(fā)現(xiàn)通過絡(luò)合萃取法可以實現(xiàn)混合廢酸中乙酸的回收。以磷

2、酸三丁酯(TBP)和煤油組成的萃取體系為萃取劑,通過溫度、振蕩時間、相比、配比及萃取級數(shù)等參數(shù)的探索,得出了絡(luò)合萃取法回收乙酸的最佳工藝條件:溫度為25℃,平衡萃取時間為10min,油水相比1:1,TBP與煤油配比2:1,萃取級數(shù)為5級,乙酸萃取率達到95.3％。絡(luò)合萃取過程在萃取乙酸的同時也將硝酸萃取出來,而硝酸的存在嚴(yán)重影響萃取劑的再生。有機相先通過堿液處理和熱水洗滌,再進行蒸餾,實現(xiàn)了乙酸的回收和萃取劑的再生,得到的乙酸的濃度為3

3、03.6g/L,回收率為86.7%。
　　為了探究萃取過程中乙酸的萃取機理以及硝酸存在對乙酸萃取效果的影響,在最佳萃取工藝條件的基礎(chǔ)上,采用恒界面池法研究了乙酸-硝酸模擬混酸體系中乙酸和硝酸的萃取動力學(xué)?？疾炝藬嚢柁D(zhuǎn)速、兩相接觸面積、水相中乙酸初始濃度、水相中硝酸初始濃度等因素對乙酸、硝酸萃取動力學(xué)特性的影響。實驗結(jié)果表明,硝酸的萃取速率隨著攪拌轉(zhuǎn)速的增大而增大,而乙酸的萃取速率受攪拌轉(zhuǎn)速的影響相對較平緩,這可能是因為在較低攪拌轉(zhuǎn)

4、速時,TBP對乙酸和硝酸的萃取均屬于擴散控制模式,而隨著轉(zhuǎn)速的增大,TBP對乙酸的控制模式轉(zhuǎn)變?yōu)榛瘜W(xué)反應(yīng)控制模式;乙酸和硝酸的萃取速率隨著兩相接觸面積和水相中乙酸初始濃度的增大而增大;硝酸萃取速率隨著水相中硝酸濃度的增大而增大,而乙酸萃取速率隨水相中硝酸濃度的增大而減小,這可能是因為硝酸與TBP的結(jié)合能力強于乙酸,在硝酸達到萃取平衡前,其對乙酸與TBP的絡(luò)合有一定的抑制作用。通過數(shù)據(jù)擬合得到了乙酸和硝酸的動力學(xué)方程分別為
　　為了

5、簡化實驗過程,克服絡(luò)合萃取法在萃取劑損耗、耗水量、萃余液處理等方面存在的不足,本文提出了采用部分中和預(yù)處理/蒸餾聯(lián)用法從混合廢酸中回收乙酸。實驗結(jié)果表明,該方法是可行的,通過投加堿的種類和用量、油浴溫度、蒸餾時間等條件實驗的探索,給出了乙酸回收的最佳工藝條件,即向150mL混酸原液中投加12.2g顆粒狀NaOH,制得的蒸餾原液在油浴溫度140℃,蒸餾時間5h的條件下進行蒸餾,回收得到的乙酸濃度、回收率和純度分別為180.8g/L,94.

6、3%和99.4%。配制不同濃度配比的乙酸-硝酸模擬混酸溶液,進行部分中和預(yù)處理/蒸餾聯(lián)實驗研究,得知混酸溶液中硝酸初始濃度的變化對乙酸回收效果的影響更大。該聯(lián)用法適于從乙酸組分占主導(dǎo)地位(含量明顯多于其他組分酸)的單種弱酸-多種強酸混酸體系中回收乙酸。當(dāng)硝酸初始濃度一定,乙酸濃度在71.6~576.8g/L范圍內(nèi),混酸原液中的乙酸初始濃度對回收得到的乙酸濃度具有正線性相關(guān)性,經(jīng)擬合得線性方程為:Y=0.9902X+11.3532,R2=