注射用油精煉工藝的研究[畢業(yè)設(shè)計(jì)]

1、<p>　　本科畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)</p><p><b>　?。ǘ?屆）</b></p><p>　　注射用油精煉工藝的研究 　</p><p>　　所在學(xué)院 </p><p>　　專業(yè)班級 生物工程 <

2、/p><p>　　學(xué)生姓名 學(xué)號 </p><p>　　指導(dǎo)教師 職稱 </p><p>　　完成日期 年 月 </p><p>　　摘要: 本文介紹了注射用茶油的開發(fā)意義，以及根據(jù)注射用油的質(zhì)量要求，對已經(jīng)達(dá)到食

3、用標(biāo)準(zhǔn)的精制茶油進(jìn)行進(jìn)一步精煉工藝的研究。本文以《中國藥典》和中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)為參照, 通過單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)確定最佳的脫色工藝條件，即在錐形瓶中加入適量山茶油，并加入占油重3％的活性炭，置于60℃恒溫振蕩器上以160r/min的速度加熱攪拌30min，進(jìn)行脫色。通過以上處理，食用茶油達(dá)到了《中國藥典》中注射用油的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。</p><p>　　關(guān)鍵詞: 注射用油；山茶油；精煉；脫色；正交試驗(yàn) </

4、p><p>　　Abstract: This article describes the development significance of camellia oil for injection. And in accordance with the quality requirements of oil injection, the article has the further refining proces

5、s of the research for the camellia oil, which has reached the food standards.Refer to the pharmacopoeia and the National standard, this text do the experiments with the single factorial experiment and the orthogonal expe

6、riment. Then, we find the best decolor condition. It is that taking appropriat</p><p>　　Keywords: injection oil; camellia oil; refinement; bleaching; orthogonal test</p><p><b>　　目 錄</

7、b></p><p>　　摘要…………………………………………………………………………………………………… Ⅰ </p><p>　　Abstract……………………………………………………………………………………………… Ⅱ</p><p><b>　　1 緒論2</b></p><p>　　1.1

8、 選題的背景和意義2</p><p>　　1.1.1 選用茶籽油為材料---------------------------------------------------------------------------------1</p><p>　　1.1.2 注射用油的發(fā)展前景----------------------------------------------------

9、--------------------------1</p><p>　　1.2 茶籽油的提取和精煉工藝3</p><p>　　1.2.1 茶籽油的提取3</p><p>　　1.2.2 茶籽油的精煉工藝3</p><p>　　1.2.3 注射用茶籽油的精煉工藝4</p><p><b>　

10、　2 實(shí)驗(yàn)部分6</b></p><p>　　2.1 實(shí)驗(yàn)材料6</p><p>　　2.1.1 原材料6</p><p>　　2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑6</p><p>　　2.2 實(shí)驗(yàn)方法6</p><p>　　2.2.1 實(shí)驗(yàn)流程6</p><p>　

11、　2.2.2 原油的檢測7</p><p>　　2.2.3 原油的脫色8</p><p>　　2.2.4 脫色油的檢測10</p><p>　　3 結(jié)果與分析11</p><p>　　3.1 原油的各項(xiàng)理化指標(biāo)檢測結(jié)果記錄及分析11</p><p>　　3.2 山茶油原油的單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果11&l

12、t;/p><p>　　3.2.1 脫色單因素試驗(yàn)結(jié)果---------------------------------------------------------------------------11</p><p>　　3.2.2 脫色正交試驗(yàn)結(jié)果11</p><p>　　3.3 脫色油的各項(xiàng)理化指標(biāo)檢測結(jié)果記錄及分析13</p><

13、p><b>　　4 結(jié)論14</b></p><p>　　致 謝錯誤!未定義書簽。</p><p><b>　　參考文獻(xiàn)15</b></p><p><b>　　1 緒論</b></p><p>　　1.1 選題的背景和意義</p><p

14、>　　1.1.1 選用茶籽油為材料 </p><p>　　一般而言,油茶籽整籽含油25% ～33% , 油茶籽含仁為66% ～72% , 仁含油40%～60%;油分主要集中在油茶籽仁中,殼中含油甚少,通常在0. 5%左右[1]。 除水分外,油茶籽仁主要由油分、淀粉、皂素和蛋白質(zhì)組成,而油茶籽殼則主要由纖維素、半纖維素和木質(zhì)素等組成。油茶籽仁中水分較高,殼中水分甚少,但色素較多[2]。</p>

15、<p>　　茶籽油的凝固點(diǎn)低，0℃時還能保持液體狀態(tài)；碘值較低，與其他液體植物油脂相比，在空氣中不易氧化(屬于不干性油脂，碘值≤100)，耐儲藏，保質(zhì)期長[3]。因此，茶籽油成為注射用油的先決條件比較優(yōu)越。</p><p>　　茶籽油中油酸和亞油酸的含量高達(dá)90%以上,其中油酸的含量達(dá)80%以上,而飽和脂肪酸含量比其他各種食用油低得多。其亞油酸含量比例適宜，可防治皮炎、濕疹、水腫、皮下出血、脫發(fā)、神

16、經(jīng)功能下降等疾病，以及促進(jìn)人體生長和膽固醇的正常代謝，提高人體免疫力。因此非常適用于心臟病、血管硬化和高血壓等病人食用，長期食用有利于防止血管硬化、高血壓和肥胖等疾病[4]。茶籽油中還含有橄欖油所沒有的特定生理活性物質(zhì)，如山茶苷、山茶皂苷、茶多酚等，其中山茶苷有強(qiáng)心作用，山茶皂苷有溶血栓作用，能防治血管硬化所致的多種心腦血管疾病，而茶多酚具有降低膽固醇、化學(xué)預(yù)防腫瘤等多種作用[4]。茶籽油中含有的微量萜烯類化合物賦予其特有的清香，而且茶

17、籽油中生育酚的含量低于其他植物油，又不含山愈酸等難以被人體消化吸收的組分，也不含對人體有害的黃曲霉毒素B、芥酸和棉酚等[5]。茶籽油的甲醇提取物中含有豐富的抗氧化活性和生物活性化合物，主要為芝麻素和一種新型化合物：2,5-雙苯并[1,3]二氧雜環(huán)戊烯- 5 -基四氫-呋喃并[3,4 -d] [1,3]二惡英。它們在抑制 H2O2 誘發(fā)紅細(xì)胞體內(nèi)的活性氧（ROS）的生成，延緩AAPH誘</p><p>　　1.1.

18、2 注射用油的發(fā)展前景 </p><p>　　油脂是人體必需的六大營養(yǎng)素之一，含有人體不能自身合成而必須從食物中攝取的亞油酸、亞麻酸及花生四烯酸等必需脂肪酸，長期缺乏會引發(fā)嚴(yán)重的機(jī)能障礙。然而,對于一些不能經(jīng)口進(jìn)食和超高代謝的危重病人來說,他們無法通過攝食，甚至口服途徑滿足自身能源和必需脂肪酸的需要,因此必須通過靜脈輸注的方式攝入油脂。油脂通常被制成脂肪乳液。靜脈脂肪乳劑主要由注射用油脂、注射用磷脂、注射用水、

19、乳化劑(卵磷脂) 及甘油等組成，以注射用油為提供能量和營養(yǎng)的主要組分[7]。油脂還可以作為某些藥物的載體,改善藥物在機(jī)體中的吸收利用情況,從而使藥物充分發(fā)揮效用。許多不溶于水的藥物如樟腦、黃體酮、9-去甲基丙酸丸素等可用注射用油制成油溶性注射劑。另外,因?yàn)橛皖惒灰着c體液混合, 所以油溶液中的藥物釋放緩慢, 從而能使一些藥物表現(xiàn)出長效作用。</p><p>　　1.2 茶籽油的提取和精煉工藝&

20、lt;/p><p>　　1.2.1 茶籽油的提取[8,9,10] </p><p>　　茶籽油的提取主要有壓榨取油、溶劑浸出法取油和水代法取油等。</p><p>　　目前國內(nèi)油茶籽的生產(chǎn)工藝以壓榨取油為主。壓榨取油可分為帶殼加工和去殼加工兩種方法。去殼加工可提高出油效率，也有利于提高油品質(zhì)量，但需增加剝殼和仁殼分離設(shè)備。帶殼加工節(jié)省了分離設(shè)備且工藝路線短，但出油效

21、率低，油脂色澤加深，油脂的品質(zhì)也較低。油茶籽壓榨取油的一般工藝為：干油茶籽→剝殼→破碎→軋胚→蒸炒→壓榨→粗過濾→毛油。</p><p>　　溶劑浸出法取油是“固一液萃取”化學(xué)方法在制油中的實(shí)際應(yīng)用，它是一種較壓榨法更為先進(jìn)的制油方法，具有出油效率高、粕的質(zhì)量好、加工成本低、生產(chǎn)環(huán)境良好、操作人員少等優(yōu)點(diǎn)。浸出取油的工藝為：</p><p><b>　　濕粕一蒸脫一干粕</

22、b></p><p><b>　　↑</b></p><p>　　進(jìn)料→料封→浸出器→混合油→一蒸發(fā)器→二蒸發(fā)器→汽提塔→浸出毛油→成品。</p><p>　　油茶籽水代法取油是一種新型的取油法。將脫殼去皮的茶籽仁經(jīng)磨碎后加一定比例的水兌漿，恒溫水浴振蕩后提取，經(jīng)離心分離得茶籽油。安徽工程科技學(xué)院生物化學(xué)工程系和江南大學(xué)食品學(xué)院聯(lián)合研究了

23、水代法提取茶籽油的工藝條件，安徽霍山大別山區(qū)的野生油茶籽在75℃，150min，水料比4.5:1（ml/g）和pH值9.0時得到茶籽油提取率達(dá)到80.28%和清油收率達(dá)到90.19%的結(jié)果。</p><p>　　1.2.2 茶籽油的精煉工藝</p><p>　　毛油存在油質(zhì)混濁，含水量高，澀味重等弊端。機(jī)榨茶籽油的深黃色或褐色，嚴(yán)重影響其市場效應(yīng)；由于含有少量的皂素味道有點(diǎn)苦澀，難以達(dá)到

24、醫(yī)藥和化妝品行業(yè)的要求，也難以符合食用標(biāo)準(zhǔn)；含水量高使其容易酸敗。因此對茶籽油的精制是必要的。</p><p>　　國內(nèi)現(xiàn)今主流的茶籽油精煉工藝一般為：毛油、脫膠、脫酸、分離、水洗、脫色、脫臭、分提。</p><p>　　脫膠[5,11] 茶籽油的膠質(zhì)主要是指磷脂、蛋白質(zhì)膠狀物的混合物及其它雜質(zhì)。磷脂會影響脫臭和在水蒸氣蒸餾過程中的脫色，還能與金屬離子螯合，增加氧化過程，影響油的穩(wěn)定性。為

25、了得到符合要求的茶籽油產(chǎn)品，必需進(jìn)行脫膠工藝處理。茶籽油脫膠是利用膠溶性雜質(zhì)的親水性和在介質(zhì)條件下如磷脂酶和酸性等條件下，將非水溶性膠質(zhì)(NHP)轉(zhuǎn)化為水溶性膠質(zhì)的原理，使膠溶性雜質(zhì)吸水膨脹，凝聚并分離出來。</p><p>　　脫膠方法包括酸法脫膠、水法脫膠、吸附脫膠、熱聚脫膠、電聚脫膠、膜技術(shù)脫膠、生物技術(shù)脫膠等。常用的脫膠方法為水法脫膠、酸法脫膠。水法脫膠是利用磷脂等脂質(zhì)分子所含親水基，將一定量熱水或酸加入

26、到油中，使膠體水溶性脂質(zhì)吸水膨脹、凝聚，進(jìn)而采用沉降或離心方式從油中進(jìn)行分離的一種方法。酸法脫膠時，先加入酸性化學(xué)試劑，將非水化磷脂(NHP)轉(zhuǎn)化為水化磷脂(HP)，并將其中殘存的與PA，PE結(jié)合的鈣、鎂、鐵等二價金屬離子變?yōu)橛坞x狀態(tài)，移動到水相中去除；再通過加入堿，在稀堿液相中凋節(jié)pH值(通常pH值在5左右)，進(jìn)而改善分離條件，降低油脂脫膠精煉工藝中油損牦。</p><p>　　脫酸[10,11,12] 粗制的

27、植物油中由于游離脂肪酸的存在，使油脂的風(fēng)味受影響，并造成油脂的水解，受熱易氧化變質(zhì)，產(chǎn)生酸敗現(xiàn)象，脫酸可以降低油脂的酸價，提高油脂的品質(zhì)。脫酸方法包括堿煉法、混合油堿煉法、溶劑萃取法、膜分離法、酯化脫酸法、水蒸汽蒸餾法、超臨界CO2脫酸法等。脫除油脂中的游離脂肪酸最常用的方法是堿煉，油脂堿煉就是用氫氧化物中和游離脂肪酸的方法。因此，脫酸也稱為堿煉工藝?？紤]到毛茶籽油中膠質(zhì)含量較少,且酸值也不高,故可將脫膠與脫酸合并為一道工序,僅需進(jìn)行堿

28、煉即可。茶籽油中的皂素呈弱酸性，可溶于水，也可通過堿煉和水洗去除。根據(jù)茶籽油的性質(zhì)和用途,我們采用常采用低溫堿煉法。</p><p>　　脫色[5,10,11] 茶籽油中色素具有較大的熱不穩(wěn)定性，遇熱退色，所以茶籽油的脫色可用無土脫色法。進(jìn)一步脫色時，脫色方法主要分為：物理化學(xué)法(吸附法)，化學(xué)法(氧化法、還原法、酸煉法、堿煉法和光化學(xué)法)，工業(yè)上應(yīng)用最為廣泛的是吸附脫色法。目前用于油脂工業(yè)脫色的吸附劑主要有天然

29、漂土、活性白土、活性炭、Attapulgite、沸石和硅藻土。采用間歇式吸附脫色工藝，吸附脫色效果受多方面因素的影響，如吸附劑質(zhì)量和用量、脫酸油的品種和質(zhì)量、脫色溫度、攪拌速度、脫色時間等。</p><p>　　油脂脫色的目的，并非理論件地脫盡所有色素，而在于改善油脂的色澤，為油脂脫臭提供合格的原料。同時，殘余的皂、磷及過氧化值和茴香胺值也會加速油脂的氧化而使顏色加深。</p><p>　

30、　脫臭[5,11] 引起油脂臭味的主要組分有低級醛、酮、游離脂肪酸、不飽和碳?xì)浠衔锏取Ｃ摮舨粌H可除去油中的臭味物質(zhì)，提高油脂的煙點(diǎn)，改善食用油風(fēng)味，還能有效地降低污染。茶籽油脫臭是利用茶籽油內(nèi)的臭味物質(zhì)和甘油三酯揮發(fā)性差異大，在高真空高溫下進(jìn)行脫除。一般采用水蒸氣蒸餾法進(jìn)行汽提脫臭，清除油中白土等雜質(zhì)的異味，恢復(fù)茶籽油固有的清香。而利用超臨界CO2萃取進(jìn)行脫臭和脫酸，同時去除揮發(fā)性化合物和游離脂肪酸，能顯著降低損耗。</p>

31、;<p>　　分提[11] 分提是為了提高產(chǎn)品中的油酸等不飽和脂肪酸含量，減少飽和脂肪酸特別是硬脂肪酸含量，除去油脂里的蠟質(zhì)等不良物質(zhì)。目前，國內(nèi)傳統(tǒng)的脂肪酸分離方法有：冷凍壓榨分離法、有機(jī)溶劑分離法、表面活性劑分離法、精餾分離法、尿素包合分離法等。雖然脂肪酸分離方法比較多，但工業(yè)分提還只局限于與冬化相同的方法即常規(guī)法、溶劑法、液液萃取法及表面活性劑法等；分子蒸餾法目前僅限于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，未投入工業(yè)化生產(chǎn)。</p>

32、<p>　　1.2.3 注射用茶籽油的精煉工藝</p><p>　　對毛油進(jìn)行精煉后，茶籽油一般能達(dá)到食用植物油的國家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。但與一般的食用高檔油脂相比, 注射用油主要對油品的色澤、酸值、過氧化值及重金屬和衛(wèi)生指標(biāo)等提出了較高的要求,尤其是色澤與過氧化值兩項(xiàng)指標(biāo)。故本研究主要集中于脫色實(shí)驗(yàn)，以期達(dá)到藥典注射用油的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。</p><p>　　油脂脫色的方法有多種,目前應(yīng)

33、用最廣泛的是吸附法。在脫色過程中,因原料油的質(zhì)量、脫色工藝條件、吸附劑的選擇、脫色工藝及所采用的設(shè)備等不同,都對油脂的脫色效果有著不同的影響。吸附劑的比重大于油脂，容易下沉．?dāng)嚢杩梢允刮絼┰谟椭蟹植季鶆?，而且還可以強(qiáng)制增加吸附劑與色素充分接觸的機(jī)會，有利于吸附平衡的建立。常壓脫色過程中，攪拌強(qiáng)度以達(dá)到吸附劑在油脂中呈均勻懸浮狀態(tài)為佳，過于強(qiáng)烈的攪拌會增加油脂在空氣中的氧化程度[13]。油脂脫色過程中所需吸附劑的用量，隨油的品種、油中所

34、含色素的種類、脫色原料油前處理的效果、油脂的氧化程度、所采用的脫色工藝[14]、吸附劑的種類和對油脂產(chǎn)品的色澤要求的不同而變化很大。脫色溫度的選擇：當(dāng)油脂與吸附劑接觸時，溫度對脫色效果有顯著的影響。油脂的脫色應(yīng)在適宜的溫度和攪拌速度下進(jìn)行。在較高的溫度下，隨著時間的延長，部分色素將會解吸[15]，而且吸附劑的吸附作用常加速油脂中某些成分的氧化作用，導(dǎo)致油脂酸值上升和顏色加深[16]。因此，有必要選擇正確的脫色時間。</p>

35、<p><b>　　2 實(shí)驗(yàn)部分</b></p><p><b>　　2.1 實(shí)驗(yàn)材料</b></p><p>　　2.1.1 原材料</p><p>　　山茶油（規(guī)格：500ml 產(chǎn)地：新昌 產(chǎn)品批號：110215 生產(chǎn)日期：20110215）</p><p><b&

36、gt;　　實(shí)驗(yàn)儀器與試劑</b></p><p><b>　　2.2 實(shí)驗(yàn)方法</b></p><p>　　2.2.1 實(shí)驗(yàn)流程</p><p>　　按照《中國藥典》規(guī)定，注射用油的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是：注射用油應(yīng)無異臭、無酸敗味、色澤不得深于黃色6號標(biāo)準(zhǔn)比色液；在10℃時應(yīng)保持澄明，皂化值應(yīng)為185-200，碘值應(yīng)為79-128，酸值不

37、大于0.56，過氧化值( meq/ kg) 小于1.5，含水量不得超過0.2%。</p><p>　　本實(shí)驗(yàn)先通過聞有無異臭、酸敗味，及在10℃時是否保持澄明等指標(biāo)來確定新昌的山茶油是否符合《中國藥典》的標(biāo)準(zhǔn)，再參照《中國藥典》的附錄和中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)中記載的方法對山茶油的皂化值、碘值、酸值和過氧化值，及色澤和含水量進(jìn)行測定。對未達(dá)到《中國藥典》標(biāo)準(zhǔn)的指標(biāo)，參照茶籽油的一般精煉

38、工藝，分別對其進(jìn)行脫膠、脫酸、脫色、脫臭、分提等實(shí)驗(yàn)。對山茶油進(jìn)行處理后，再按照《中國藥典》注射用油質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，對各項(xiàng)理化指標(biāo)進(jìn)行驗(yàn)證，確保山茶油經(jīng)過處理達(dá)到了《中國藥典》注射用油的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。</p><p>　　2.2.2 原油的檢測 </p><p>　　參照《中國藥典》的附錄和中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)中記載的方法，分別對山茶油的皂化值、碘值、酸值和過氧化值

39、，及色澤進(jìn)行測定。</p><p>　　皂化值[17] 皂化值系指中和并皂化脂肪、脂肪油或其他類似物質(zhì)1g中含有的游離酸類和酯類所需氫氧化鉀的重量（mg）。</p><p>　　稱取供試品2g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，精密加入0.5mol/L的氫氧化鉀乙醇溶液25ml，加熱回流30分鐘，然后用乙醇10ml沖洗冷凝器的內(nèi)壁和塞的下部，加酚酞指示劑1.0ml，用鹽酸滴定液（0.5mol

40、/L）滴定剩余的氫氧化鉀，至溶液的粉紅色剛好褪去，同時做空白試驗(yàn)。以供試品消耗的鹽酸滴定液（0.5mol/L）的容積（ml）為A，空白試驗(yàn)消耗的容積為B，供試品的重量（g）為W，照下式計(jì)算皂化值：</p><p>　　供試品的皂化值=（B-A）×28.05/W</p><p>　　碘值[18] 碘值系指脂肪、脂肪油或其他類似物質(zhì)100g，當(dāng)充分鹵化時所需的碘量（g）。</p

41、><p>　　碘化鉀溶液（KI）：100g/L，不含碘酸鹽或游離碘。</p><p>　　淀粉溶液：將5g可溶性淀粉在30ml水中混合，加入1000ml沸水，并煮沸3分鐘，然后冷卻。</p><p>　　硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（NaS2O3·5H2O）=0.1mol/L，標(biāo)定后7天內(nèi)使用。</p><p>　　溶劑：將環(huán)己烷和冰乙酸等體

42、積混合。</p><p>　　韋氏（Wijs）試劑：含一氯化碘的乙酸溶液。韋氏試劑中I/Cl之比應(yīng)控制在1.10±0.1的范圍內(nèi)。</p><p>　　取供試品0.1g，精密稱定，置250ml的干燥碘瓶中，加10ml溶劑溶解試樣，用移液管準(zhǔn)確加入12.5ml韋氏試劑，蓋好塞子，搖勻后將錐形瓶置于暗處。暗處放置1h后加10ml碘化鉀溶液和75ml水。用標(biāo)定過的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定

43、至碘的黃色接近消失。加幾滴淀粉溶液繼續(xù)滴定，一邊滴定一邊用力搖動錐形瓶，直至藍(lán)色剛好消失，同時做空白試驗(yàn)。以空白溶液消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V1（ml），樣品溶液消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V2（ml），試樣的質(zhì)量為m（g），硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為c（mol/L），照下式計(jì)算碘值：</p><p>　　供試品的碘值=12.69×c×（V1-V2）/m</p>&l

44、t;p>　　酸值[17] 酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他類似物質(zhì)1g中含有的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的重量（mg）。</p><p>　　取供試品10g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加乙醇-乙醚（1:1）混合液[臨用前加酚酞指示劑1.0ml，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）調(diào)至微顯粉紅色]50ml，振搖使完全溶解（可加熱回流溶解），用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至粉紅色持續(xù)30s不褪。以消

45、耗氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）的容積（ml）為A，供試品的重量（g）為W，照下式計(jì)算酸值：</p><p>　　供試品的酸值=A×5.61/W</p><p>　　過氧化值[17] 過氧化值系指供試品中過氧化物與碘化鉀作用，生成游離碘的百分?jǐn)?shù)。</p><p>　　取供試品2g，精密稱定，置250ml干燥碘瓶中，加三氯甲烷-冰醋酸（1:1）混合溶液3

46、0ml，使供試品完全溶解，精密加入新制碘化鉀飽和溶液1ml，密塞，輕搖半分鐘，在暗處放置3分鐘，加水100ml，用硫代硫酸鈉滴定液（0.005mol/L）滴定至溶液呈淺黃色時，加淀粉指示劑1ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，同時做空白試驗(yàn)。以供試品消耗的硫代硫酸鈉滴定液的體積為A（ml）,空白試驗(yàn)消耗的硫代硫酸鈉滴定液的體積為B（ml），硫代硫酸鈉滴定液的濃度為c（mol/L），供試品的質(zhì)量為W（g），照下式計(jì)算：</p><

47、;p>　　供試品的過氧化值=（A-B）×c×0.1269×100/W</p><p>　　顏色[17] 黃色標(biāo)準(zhǔn)比色液由4.0ml比色用氯化鈷液、23.3ml比色用重鉻酸鉀液和72.7ml水配制而成。</p><p>　　比色用重鉻酸鉀液：精密稱取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.400g，置500ml量瓶中，加適量誰溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。每

48、1ml溶液中含0.800mg的重鉻酸鉀。</p><p>　　比色用氯化鈷液：取氯化鈷約32.5g，加適量的鹽酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密量取2ml，置錐形瓶中，加水200ml，搖勻，加氨試液至溶液由淺紅色轉(zhuǎn)變至綠色后，加醋酸-醋酸鈉緩沖液（PH6.0）10ml，加熱至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05 mol/L）滴定至溶液呈黃色。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0

49、.05 mol/L）相當(dāng)于11.90mg的CoCl·6H2O。根據(jù)上述測定結(jié)果，在剩余的原溶液中加適量的鹽酸溶液（1→40），使每1ml溶液中含59.5mg的CoCl·6H2O。</p><p>　　按以下配制表即可得黃色6號標(biāo)準(zhǔn)比色液。</p><p>　　氫氧化鈉溶液的標(biāo)定：取適量干燥后的苯二甲酸氫鉀，稱準(zhǔn)至0.0002克，分別溶于不含二氧化碳水中,配成適宜濃度，加

50、2滴1％酚酞指示劑，用配好的待標(biāo)定溶液至溶液呈粉紅色與標(biāo)準(zhǔn)色相同。同時作空白試驗(yàn)。 </p><p>　　鹽酸溶液的標(biāo)定：精確稱取適量處理后的無水碳酸鈉置于250ml錐形瓶中，加入新煮沸冷卻后的蒸餾水定溶，加10滴溴甲酚綠－甲基紅混合指示劑，用待標(biāo)定溶液滴定至溶液成暗紅色，煮沸2分鐘，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液呈暗紅色。同時做空白。</p><p>　　硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定：五水硫代硫

51、酸鈉一般都含有少量雜質(zhì), 如 S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等,同時還容易風(fēng)化和潮解, 因此不能直接配制成準(zhǔn)確濃度的溶液,只能是配制成近似濃度的溶液,然后再標(biāo)定。而且Na2S2O3溶液易受空氣微生物的分解作用；溶液中溶解的CO2的作用和空氣的氧化作用。準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的K2Cr2O7溶解后，加入過量的KI，在酸性溶液中定量地析出I2。生成的游離I2立即用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定至溶液呈淡黃色時，再加入淀粉

52、指示劑，用Na2S2O3溶液繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失即為終點(diǎn)。</p><p>　　2.2.3 原油的脫色[19，20]</p><p>　　吸附劑的活化：分別取一定量的活性炭、活性白土、硅藻土于三個坩鍋中，于150℃干燥箱中烘2h，冷卻后將其置于干燥器中。</p><p>　　單因素脫色效果的對比實(shí)驗(yàn)</p><p><b>　　

53、1 )吸附劑的選擇</b></p><p>　　在 3個150mL錐形瓶中分別加入20g原油，并分別加入占油重3％的活性炭、活性白土和硅藻土，將錐形瓶置于60℃的恒溫振蕩器上以160r/min的速度加熱攪拌30min，過濾，與黃色標(biāo)準(zhǔn)比色液各色號比較。 </p><p>　　2 )攪拌速度的選擇</p><p>　　在 5個150mL錐形瓶中分別加入20

54、g原油，并加入占油重3％的活性炭，將錐形瓶置于60℃的恒溫振蕩器上，調(diào)節(jié)攪拌機(jī)的攪拌速度依次為100，130，160，190， 210r/min，加熱攪拌30min后，過濾，與黃色標(biāo)準(zhǔn)比色液各色號比較。</p><p>　　3 )吸附劑用量的確定</p><p>　　在 5個150mL錐形瓶中分別加入20g原油，并分別加入占油重1%、2%、3％、4%、5%的活性炭，將錐形瓶置于60℃的恒溫

55、振蕩器上以160r/min的速度加熱攪拌30min，過濾，與黃色標(biāo)準(zhǔn)比色液各色號比較。 </p><p>　　4 )脫色溫度的選擇</p><p>　　在 5個150mL錐形瓶中分別加入20g原油，并加入占油重3％的活性炭，將錐形瓶分別置于40℃、50℃、60℃、70℃和80℃的恒溫振蕩器上，以160r/min的速度加熱攪拌30min，過濾，與黃色標(biāo)準(zhǔn)比色液各色號比較。 </p>

56、;<p>　　5 )脫色時間的確定</p><p>　　在 5個150mL錐形瓶中分別加入20g原油，并加入占油重3％的活性炭，將錐形瓶置于60℃的恒溫振蕩器上，以160r/min的速度分別加熱攪拌25min、30min、35min、40min、45min，過濾，與黃色標(biāo)準(zhǔn)比色液各色號比較。</p><p>　　正交試驗(yàn)因素水平的確定 </p><p>

57、;　　根據(jù)2 )—5 )單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果，選擇活性炭的添加量、脫色溫度、脫色時間、攪拌速度等四個因素的因素水平，設(shè)計(jì)L9 ( 34) 正交試驗(yàn)，試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案見表1。 </p><p>　　2.2.4 脫色油的檢測[17,18]</p><p>　　參照《中國藥典》和中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5532-2008 的檢測方法，對脫色處理后的山茶油再次進(jìn)行皂化值、碘值、酸值和過氧化值，及

58、色澤和含水量等指標(biāo)的測定，記錄并比較脫色前后各指標(biāo)的變化。</p><p><b>　　3 結(jié)果與分析</b></p><p>　　3.1 原油的各項(xiàng)理化指標(biāo)檢測結(jié)果記錄及分析</p><p>　　原油的主要理化指標(biāo)如表4。</p><p>　　由表4可以看到原油的各項(xiàng)理化指標(biāo)，茶油是一種淺黃色澄清透明油狀液體，具有

59、茶油清香味，在10℃時放置24h后仍保持澄明，無固體析出。原油的碘值為83.82g/100g,屬于不干性油。此外，原油皂化值為191.26mg/g，酸值為0.0936mgKOH/g和過氧化值為1.16meq／kg，色澤較深（深于黃色10號標(biāo)準(zhǔn)比色液），要達(dá)到不得深于黃色6號標(biāo)準(zhǔn)比色液的要求，必須經(jīng)過脫色等精煉步驟。</p><p>　　3.2 山茶油原油的脫色實(shí)驗(yàn)結(jié)果 </p><p>

60、　　3.2.1 脫色單因素試驗(yàn)結(jié)果</p><p>　　吸附劑種類對脫色效果的影響：通過與黃色標(biāo)準(zhǔn)比色液的各種色號進(jìn)行對比，及三組實(shí)驗(yàn)間的對比，發(fā)現(xiàn)用活性炭為吸附劑時，脫色效果最佳。</p><p>　　攪拌速度對脫色效果的影響：通過與黃色標(biāo)準(zhǔn)比色液的各種色號進(jìn)行對比，及五組實(shí)驗(yàn)間的對比，發(fā)現(xiàn)在160r/min的攪拌速度下，脫色效果最佳。</p><p>　　吸附

61、劑用量對脫色效果的影響：通過與黃色標(biāo)準(zhǔn)比色液的各種色號進(jìn)行對比，及五組實(shí)驗(yàn)間的對比，發(fā)現(xiàn)在用量比為占油重的3%時，脫色效果最佳。</p><p>　　脫色溫度對脫色效果的影響：通過與黃色標(biāo)準(zhǔn)比色液的各種色號進(jìn)行對比，及五組實(shí)驗(yàn)間的對比，發(fā)現(xiàn)脫色溫度為60℃時，脫色效果最佳。</p><p>　　脫色時間對脫色效果的影晌：通過與黃色標(biāo)準(zhǔn)比色液的各種色號進(jìn)行對比，及五組實(shí)驗(yàn)間的對比，發(fā)現(xiàn)脫色時

62、間為35min時，脫色效果最佳。 </p><p><b>　　脫色正交試驗(yàn)結(jié)果</b></p><p>　　由四因素得出的L9 ( 34) 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案如下：</p><p>　　由正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案得出實(shí)驗(yàn)結(jié)果，如下。</p><p>　　表5 活性炭脫色正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果</p><p>　

63、　通過表5的結(jié)果直觀分析可以看出：各因素影響的主次順序依次為活性炭添加量>脫色溫度>攪拌速度>脫色時間，理論最佳脫色條件是：AK2 ,BK2 ,CK1 ,DK2、K3。即，在 150mL錐形瓶中加入20g原油，并加入占油重3.0％的活性炭，置于60℃恒溫振蕩器上以160r/min（或190 r/min）的速度加熱攪拌30min，進(jìn)行脫色。</p><p>　　結(jié)合表5，進(jìn)行以下四組實(shí)驗(yàn)：<

64、/p><p>　　.在150mL錐形瓶中加入20g原油，加入占油重4.0％的活性炭，置于60℃恒溫振蕩器上以160r/min的速度加熱攪拌30min，進(jìn)行脫色。</p><p>　　.在150mL錐形瓶中加入20g原油，加入占油重3.0％的活性炭，置于70℃恒溫振蕩器上以190r/min的速度加熱攪拌30min，進(jìn)行脫色。</p><p>　　.在 150mL錐形瓶中加

65、入20g原油，并加入占油重3.0％的活性炭，置于60℃恒溫振蕩器上以160r/min的速度加熱攪拌30min，進(jìn)行脫色。</p><p>　?、埽?150mL錐形瓶中加入20g原油，并加入占油重3.0％的活性炭，置于60℃恒溫振蕩器上以190 r/min的速度加熱攪拌30min，進(jìn)行脫色。</p><p>　　實(shí)驗(yàn)結(jié)果為：實(shí)驗(yàn)組和實(shí)驗(yàn)組④的脫色效果不如實(shí)驗(yàn)組和實(shí)驗(yàn)組的脫色效果，且實(shí)驗(yàn)組和

66、實(shí)驗(yàn)組的脫色效果差不多。由于考慮到活性炭的吸附性會降低脫色油的產(chǎn)量，且考慮到成本問題，故最佳脫色條件是在150mL錐形瓶中加入20g原油，并加入占油重3.0％的活性炭，置于60℃恒溫振蕩器上以160r/min的速度加熱攪拌30min，進(jìn)行脫色。</p><p>　　3.3 脫色油的各項(xiàng)理化指標(biāo)檢測結(jié)果記錄及分析 </p><p>　　脫色油的主

67、要理化指標(biāo)如表7。</p><p>　　由表7可以看到脫色油的各項(xiàng)理化指標(biāo)，均發(fā)生了一定量的變化。其中皂化值為189.43mg/g，碘值為86.85g/100g，酸值為0.0613mgKOH/g，過氧化值為1.47meq／kg，色澤間于黃色4號與5號標(biāo)準(zhǔn)比色液之間，有茶油清香味，10℃時澄清。即脫色后的山茶油達(dá)到了《中國藥典》中注射用油的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。</p><p><b>　　4

68、 結(jié)論</b></p><p>　　本實(shí)驗(yàn)以新昌山茶油為原料，以《中國藥典》和中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)為參照，采用活性炭吸附脫色，通過單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)對其工藝條件進(jìn)行研究。選取吸附劑種類、攪拌速度、吸附劑用量、脫色溫度和脫色時間五個因素做單因素實(shí)驗(yàn)，然后再以攪拌速度、吸附劑用量、脫色溫度和脫色時間四個因素做正交實(shí)驗(yàn)，篩選理論最佳工藝條件，并結(jié)合正交試驗(yàn)數(shù)據(jù)，進(jìn)行實(shí)際脫色對比實(shí)驗(yàn)，得到實(shí)際最佳工藝條

69、件，所得結(jié)果如下：</p><p>　　單因素對新昌山茶油原油脫色的最佳工藝條件分別為：活性炭添加量為3%、脫色溫度為60℃、脫色時間為35min、攪拌速度為160(r·min-1)。</p><p>　　正交試驗(yàn)篩選最佳脫色工藝條件，結(jié)果為：在 150mL錐形瓶中加入20g原油，并加入占油重3.0％的活性炭，置于60℃恒溫振蕩器上以160r/min（或190 r/min）的速度

70、加熱攪拌30min，進(jìn)行脫色。</p><p>　　在活性炭脫色正交試驗(yàn)實(shí)驗(yàn)結(jié)果基礎(chǔ)上，結(jié)合實(shí)際對比試驗(yàn)，得到最終最佳脫色工藝條件，結(jié)果為：在150mL錐形瓶中加入20g原油，并加入占油重3％的活性炭，置于60℃恒溫振蕩器上以160r/min的速度加熱攪拌30min，進(jìn)行脫色，脫色效果相比于其他條件都要理想。</p><p><b>　　參考文獻(xiàn)</b></p&

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